大型二氧化氯制备装置分析手册讲解.docVIP

目 录 一、分析具备的条件 1 二、实验器具 1 三、实验试剂 2 四、分析项目和控制指标 2 五、分析方法 4 5.1 氯酸钠溶液中氯酸钠的测定 4 5.2二氧化氯溶液中二氧化氯浓度的测定 5 5.3 反应液中固体含量、氯酸钠浓度、酸度的测定 5 5.4 滤饼中水分、氯酸钠和酸度的测定 7 5.5 芒硝溶液比重和pH值的测定 9 5.6 浓硫酸、氯酸钠（固体）、甲醇等原料含量的测定 9 六、溶液的配制 10 6.1 标准滴定溶液的配制及标定 10 6.2 试剂的配制 12 七、附件 13 表1 反应液测定原始记录 13 表2 二氧化氯溶液测定原始记录 14 表3 芒硝滤饼测定原始记录 15 表4 氯酸钠溶液和芒硝溶液测定原始记录 17 该分析手册介绍了二氧化氯制备工艺的分析指标及分析方法。适用于HTHP系列二氧化氯制备装置的常规检验、故障诊断。 一、分析具备的条件 （1）备好原始记录表。 （2）橡胶手套和试验服准备齐全。 （3）实验室保持通风良好。 （4）消防用品、水、电处于备用状态。 二、实验器具 序号 名称 备注 1 500ml容量瓶 2 2 500ml碘量瓶 4 3 250ml锥形瓶 3 4 250ml碘量瓶 4 5 100ml量筒 2 6 250ml量筒 2 7 50ml酸式棕色滴定管 2 8 25ml酸式棕色滴定管 2 9 50ml碱式滴定管 2 10 5ml移液管（或吸量管） 4 11 10ml移液管（或吸量管） 5 12 25ml移液管（或吸量管） 3 13 20ml移液管（或吸量管） 2 14 50ml移液管 3 15 100ml移液管 2 16 250ml棕色取样瓶 4 18 30-50ml滴瓶（带2-3ml滴管） 3 19 1.2-1.5波美计 3 20 表面皿 3 21 分析天平 1 21 水浴锅 1 22 高温电炉 1 23 电热恒温干燥箱 1 24 pH广泛试纸 若干 25 洗瓶 2 26 塑料取样勺 2 三、实验试剂 名称 化学式 浓度 备注 硫代硫酸钠标准溶液 Na2S2O3 0.1000N 氢氧化钠标准溶液 NaOH 0.500N 硫酸 H2SO4 2N 碘化钾 KI 10% 溴化钠 NaBr 10% 盐酸 HCl 浓盐酸 酚酞 —— 0.5% 指示剂 淀粉 —— 1% 指示剂 四、分析项目和控制指标 序号 分析项目 控制指标 取样地点 分析方法 分析频率 1 氯酸钠溶液 氯酸钠浓度 氯酸钠输送泵入口前管道上CA01 5.1 1次/槽 氯酸钠供料泵入口前管道上CA02 5.1 1次/班 2 二氧化氯溶液 二氧化氯浓度 二氧化氯溶液贮槽 CA03 5.2 1次/槽 取样槽 5.2 不定期 3 反应液 固体含量 取样槽或 CA04 5.3 1次/2小时 氯酸钠浓度 1次/2小时 酸度 1次/2小时 4 滤饼 酸含量 过滤机 CA06 5.4 1次/班 氯酸钠含量 水分 5 芒硝溶液 比重 芒硝溶液输送泵前 CA05 5.5 1次/班 pH值 6 工业氯酸钠 氯酸钠 氯酸钠固体仓库 5.6 1次/批 7 工业硫酸 硫酸 硫酸运输槽车 5.6 1次/批 8 工业甲醇 甲醇 甲醇运输槽车 5.6 1次/批 备注：二氧化氯制备装置调试期间，分析频率按照调试要求确定。 五、分析方法 5.1 氯酸钠溶液中氯酸钠的测定 5.1.1 取样地点及方法 5.1.1.1 取样地点：氯酸钠输送泵入口前管道上CA01或氯酸钠供料泵入口前管道上CA02。 5.1.1.2 取样方法：用250ml棕色取样瓶自取样点取样，取样前先用所测溶液润洗取样瓶2次。 5.1.2 氯酸钠的测定 5.1.2.1 原理 氯酸根在强酸性条件下与I－发生反应析出碘单质，再用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，根据消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，得出氯酸钠的浓度。 5.1.2.2 测定方法 用移液管移取待测样10ml置于500ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。移取5ml稀释溶液于已加有10ml 10%NaBr的500ml碘量瓶中，沿瓶壁加70ml浓盐酸，盖上玻璃塞。在250ml锥形瓶中加入100ml蒸馏水和20ml 10%KI溶液，混匀后沿瓶壁倒入500ml碘量瓶中。用少量水冲洗锥形瓶，将冲洗水一起倒入碘量瓶中，盖上玻璃塞，摇匀。冲洗瓶壁，用0.100N硫代硫酸钠标准溶液滴定至微黄色时，加入2ml淀粉指示剂，继续滴定至无色即为终点，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为V（ml）。 计算： 式中：—硫代硫酸钠标准溶液的浓度（N）