有机化学实验指导解析.docVIP

《有机化学》实验教学指导 （供四年制中药学、中药制药学专业使用） 前 言 有机化学实验是有机化学课程的重要组成部分，主要包括四个方面内容：基本操作技能、有机化合物的性质、有机化合物的制备、天然有机化合物的提取与分离。鉴于实验时数的限制，基本操作技能的教学内容穿插在有机化合物的制备与天然有机化合物的提取与分离中。 结晶和熔点的测定 ［目的要求］ 1 了解有机实验室工作规则； 2 学习熔点测定的原理 ，掌握Thiele管法、电热套法、显微熔点法测熔点； 3 学习重结晶的原理，掌握重结晶操作方法。 ［仪器试剂］ Thiele管、锥形瓶、电炉、漏斗、热漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、温度计、毛细管、玻棒、显微熔点测定仪、电热套熔点测定仪、数字熔点测定仪。 苯甲酸、浓硫酸、沸石。 ［实验原理］ 1 重结晶：混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离，如：粗苯甲酸。 2 测熔点：固体化合物受热到达一定的温度，即转变为液体，此温度即为熔点，如纯苯甲酸的理论熔点为122.4℃；实际上，从初熔到终熔往往有一段温度距离，称为熔距，如纯苯甲酸的实测值可能为122.0-122.6℃。若含杂质则熔点下降，熔距变长。 ［实验步骤与装置］ 1 重结晶（见P.89（二）苯甲酸的重结晶） 配成近饱和溶液 热过滤