马尔文设备样品准备.docVIP

第八章 样品准备 概述 在加入系统前样品的准备是很重要的，测量中遇到的一多半问题是由样品准备不充分引起的，如果样品结块、溶解、浮在表面或没得到典型样品，结果就会出现错误。 有许多有效的方法来确保样品充分准备。一旦找到了合适的分散技术，那么就要规范程序（用SOP），以便对两种样品进行比较。 本章主要提供关于湿法测量和干法测量样品准备的信息。 典型抽样 测量提取样品时，要确保使用的样品是有代表性的。如果是从瓶子或容器中提取的样品，必须保证样品充分混匀的，如果样品粉状，大颗粒易浮于容器表面，小颗粒易沉于底部。大多数样品都湿样品注意的问题isopropyl-alcohol) 1.39 Dimethyl Digol 1.41 Butanone 1.38 Hexane 1.38 Acetone 1.36 一些有机分散剂的成本高，可能会限制人们将其用于Hydro 2000S，一般仅使用150Ml的分散剂。测量后安全处理样品的问题也必须考虑，遵照当地政策并采用正确的程序来处理样品和分散剂，大多地方法规都禁止危险的样品和分散剂排放到水域中去。 表面活化剂和混合剂 当遇到像样品飘浮在分散剂表面这样的问题时，加入表面活化剂和混合剂是有用的，下一部分简要地解释这种添加物的用处。 表面活化剂表面活化剂可以转移掉作用于样品使样品浮于表面或结团的电荷效应。产生泡沫，影响测试结果。常用的表面活化剂 Nonidet P40 Non-ionic （非离子型） Teepol L 非离子型） Synperonic N 非离子型） Aerosol OT 阴离子型） Sodium dodecyl sulphate 阴离子型） Hyamine 2389 阳离子型） 混合剂混合剂通过改变分散剂自身的特性来帮助分散，应加入大量的混合剂，标准是1g/L,常用的有：Sodium Hexametaphosphate （ 例CalgonAmmonia Sodium Oxalate Calcium chloride 由于许多是溶解在分散剂中的固体材料，在准备去除杂质后要将其过滤。μm 系统排气 4 样品浮在分散剂表面 在槽内样品能在分散剂表面观察 加入表面活化剂或混合剂 5 样品结块 遮光度降低 加入表面活化剂或混合剂，或用超声分散 6 样品沉入底部 大分子沉积时遮光度降低 提升泵或搅拌器的速度 7 样品在分散剂中膨胀 遮光度降低 使用其它分散剂 8 分子粘在样品池窗 遮光度快速升高 用混合剂 9 样品池窗上出现凝结 遮光度快速升高 如果分散剂是水，加入一定量的热水（不沸的）；如果遮光度降低，浓缩就是问题了； 10 气泡粘在窗口 即使多次冲洗，很难得到低值背景 排出样品管，气泡将会破，小心将排气后的分散剂填入系统，及时加入Decon90，冲洗7或8次会使元件表面浸透，并减少气泡产生； 样品准备简述 下图显示了未知样品常规准备。