第八章、气相色谱法050707详解.ppt

第八章（第一节）气相色谱法概述一、色谱法的由来 1. 1906年由俄国植物学家茨维特创立，用来分离植物色素见图示 2．现在：一种重要的分离、分析技术 分离混合物各组分并加以分析 二、何谓色谱法？目的？ 色谱法是一种分离技术 试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行分配，从而实现混合物分离、分析的一种方法。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 目的：定性分析或定量分析 五、气相色谱简介 2.气相色谱仪器主要部件 （4） 检测及记录系统 五、气相色谱简介 2.气相色谱仪器主要部件 （5） 温度控制系统 第二节 气相色谱分析理论基础一、气相色谱分析的基本原理 二、分配系数 K与容量因子k1.分配系数 K 二、分配系数 K与容量因子k2.容量因子 k 第五节 气相色谱检测器 第五节 气相色谱检测器§5.2 热导检测器（thermal conductivity detector,TCD）4．特点：浓度型检测器 优点： 1）通用型，应用广泛 2）结构简单 3）稳定性好 4）线性范围宽 5）不破坏组分，可重新收集制备 缺点：与其他检测器比灵敏度稍低 （因大多数组分与载气热导率差别不大） 一、液相色谱仪器 high performance liquid chromatograph 液相色谱仪（2） 液相色谱仪（3） 液相色谱仪（4） 二、高效液相色谱法的特点 feature of HPLC 三、流程及主要部件 process and main assembly of HPLC 2.主要部件 (2)梯度淋洗装置 (3) 进样装置 (4) 高效分离柱 (5) 液相色谱检测器 b. 光电二极管阵列检测器 光电二极管阵列检测器 c. 示差折光检测器（differential refractive index detector） 示差折光检测器 d. 荧光检测器（fluorescence detector） (6) 组分在氢焰中的电离效率 很低，大约五十万分之一的 碳原子被电离。 (7)离子电流信号输出到记录 仪，得到峰面积与组分质量 成正比的色谱流出曲线 (4)化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流（约10-6～10-14A）； (5) 在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比，所以氢焰检测器是质量型检测器。 3. 检测器的原理 4. 影响氢焰检测器灵敏度的因素 ①各种气体流速和配比的选择 N2流速的选择主要考虑分离效能， N2 ? H2 = 1 ? 1～1 ? 1.5，氢气 ? 空气=1 ? 10。 ②极化电压：正常极化电压选择在100～300V范围内。 其它检测器 1. 电子捕获检测器：electron capture detector, ECD 选择性检测器，仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度 对大多数烃类没有响应。 较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定。 2.火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD) 化合物中硫、磷在富氢火焰中被还原，激发后，辐射出400、550 nm 左右的光谱，可被检测； 该检测器是对含硫、磷化合物的高选择性检测器； 3.热离子检测器(thermionic detector, TID) 氮、磷检测器；对氮、磷有高灵敏度； 在FID检测器的喷嘴与收集极之间加一个含硅酸铷的玻璃球，含氮、磷化合物在受热分解时，受硅酸铷作用产生大量电子，信号强； 4.定性检测器(联用仪器) 将两种仪器结合；色-质联用仪 通过分子分离器连接) 第六节 几种新型气相色谱应用技术 §6.1 毛细管色谱技术（ capillary gas chromatograph ） 一 毛细管色谱 1.特点： 1）渗透性好（固定液直接涂在管壁上且涂层很薄，气相和液相传质阻力大大降低），可使用长色谱柱 2）相比β大，有利于实现快速分离 3）柱容量小，允许进样量少 4）总柱效高（气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散，达每米3000～4000块理论塔板），分离复杂混合物的能力大为提高 第六节 几种新型气相色谱应用技术 §6.1 毛细管色谱技术（ capillary gas chromatograph ） 2. 毛细管色谱具有以下优点 （1）分离效率高：比填充柱高10～100倍； （2）分析速度快：用毛细管色谱分析比