TiO-石墨烯复合材料的制备及其光催化性能资料讲解.ppt

TiO2/石墨烯复合材料的制备及其光催化性能 王 昭 ，毛 峰 ，黄祥平等 材料科学与工程学报 2011年第29卷第2期267-273页 内 容 五 、结 论 四、结果分析与讨论 三、实验部分 二、引 言 一、摘 要 一、摘 要 本文以氧化石墨烯和钛酸丁酯为原料，利用水热法一步制备了TiO2/石墨烯复合光催化材料，研究了氧化石墨烯用量、反应温度、反应时间对TiO2 /石墨烯复合材料光催化活性的影响。采用XRD、SEM、TEM 和氮气吸附- 脱附实验( BET) 对复合光催化材料的物相、颗粒粒径、形貌及比表面积进行了表征。结果表明，本实验最佳条件是：氧化石墨烯1mg ，制备温度为180 ℃，反应时间为16 h。产物中的TiO2为锐钛矿晶型，其平均粒径约为18 nm 。复合材料的比表面积为170 m2/g ，平均孔径为12.45 nm。在可见光照射( K420nm ) 下以TiO2/石墨烯为光催化剂对有机染料罗丹明B( Rhodamine B, RhB) 进行光催化降解，其光催化活性明显高于相同条件下制备的TiO2 。 二、引 言 TiO2在光催化、太阳能电池及生物材料等领域有着广泛的应用前景, 其中以纳米TiO2为催化剂降解有毒有机污染物受到了普遍关注。 纳米TiO2在具体的应用时存在回收困难和可见光利用率低等比较突出的问题。 探索制备易于过滤回收, 且在可见光下 光催化活性良好的TiO2复合材料具 有重要的研究意义。 石墨烯是2004 年发现的二维碳纳米低维材 料，其电学性质比碳纳米管更为优异, 将其用来代替碳纳米管来修饰一些材料有可能取得更好的效果。 本文采用水热法, 直接以氧化石墨烯和钛源试剂为原材料，一步制备出了TiO2/石墨烯复合材料，该材料的尺度达微米量级, 不仅有利于回收，而且在可见光下也具有较好的光催化活性。 三、实验部分 1、材料的制备 石墨提纯实验：称取13g石墨，加入20ml 30wt%的NaOH中, 搅拌均匀后, 在450℃ 下熔融反应1h, 然后自然冷却, 洗至中性。再将石墨加入到16ml 浓HCl中浸泡1h, 然后洗涤过滤至中性, 在干燥箱中200℃下脱水烘干。 氧化石墨烯( GO) 的制备 10g 提纯石墨和7.5g 硝酸钠加入1000ml 烧杯中, 加入621g 浓硫酸,混合物置于冰水浴中, 不断搅拌, 随后再逐渐加入45g高锰酸钾, 整个冰水浴冷却过程持续2h。冷却结束后, 在20℃下继续温和搅拌混合物5天, 得到高黏稠液体。高黏稠液体在搅拌的条件下加入到5wt% 1000 mL H2SO4 中, 搅拌2h 后, 再向溶液中加入30g 30wt% H2O2 , 继续搅拌2h。用二次去离子水洗涤过滤, 然后加入到二次去离子水和无水乙醇的混合溶液中超声1h, 静置24h后将沉淀去除, 得到氧化石墨烯水溶液。 石墨烯( GR) 的制备 取100ml氧化石墨烯水溶液, 向其中加入1 ml水合肼, 然后在90℃下水浴回流24h, 最后用二次去离子水洗涤过滤, 在60 ℃下烘干, 得到最终样品。 TiO2/石墨烯复合材料(TiO2/GR)的制备 在50 ml 的烧杯中加入1 ml 的钛酸丁酯，40ml 的无水乙醇和GO ( 1mg/ml ) , 搅拌均匀后转入50ml 的内衬聚四氟乙烯不锈钢高压釜中, 然后在干燥箱中恒温加热。加热完毕后自然冷却, 分别用二次去离子水、无水乙醇将所得产物进行过滤, 然后在60℃干燥箱中烘干。最后放入马弗炉中400℃煅烧1h, 其中为了避免升温过快产生无定形碳，180 ~220℃的升温速率为0.2℃/min。 2、光催化降解RhB 取1. 0×10-5mol/L的RhB作为目标降解物, 光催化降解RhB在自制光催化仪中进行。光催化测试时, 取30mg催化剂加入到50ml 1. 0×10-5 mol/L RhB 中，调节pH = 3. 0, 混合均匀后转入玻璃瓶中，在黑暗的环境中暗反应30min后做光催化测试，可见光灯为碘钨灯( 500 W, K 420 nm) 。 四、结果分析与讨论 1 石墨烯的形貌和结构分析 图(1a) 为石墨烯的SEM 图像，从图中可以看出，该石墨烯的尺寸达微米量级，其XRD图谱在26°附近出现了( 002) 晶面衍射峰( 图(1b) )，其为典型的石墨烯结构，这说明在还原过程中，随着氧化石墨烯上官能团的减少，出现了石墨化现象。 2、氧化石墨烯用量对复合材料光催化性能的影响 PC2催化活性最好 3、反应温度对复合材料光催化性能的影响 180℃时效果最好 4、反应时间对复合材料光催化性能的影响 最佳反应时间为16h 5 、TiO2/GR复