气相色谱基础知识重点.pptVIP

气相色谱讲座 气相色谱讲座第一章 气相色谱基础 1、气相色谱的分析装置 气相色谱仪装置主要由四个部份组成： １、气源部分， ２、进样装置， ３、色谱柱， ４、检测器和记录器： FID（氢火焰离子化检测器） ECD（电子捕获检测器） TCD（热导检测器） NPD (氮磷检测器） 2、气相色谱的分析过程 气相色谱首先是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是多组分的混合物。对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。 气相色谱主要是利用物质的沸点、极性和吸附性质的差异来实现混合物的分离。 2、气相色谱的分析过程 气相色谱分离过程如下图： 2、气相色谱图 3、气相色谱的定量 外标法 内标法  凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。可按以下几方面分类： 1．按色谱柱分: 可分为填充柱和开管柱。填充柱内要填充上一定的填料，它是“实心”的，而开管柱则是“空心”的，其固定相是附着在柱管内壁上的。 开管柱又常被称为毛细管柱. 4、气相色谱的分类 毛细管柱比填充柱有更高的分离效率。这是因为毛细管柱内没有固体填料，气阻比填充柱小得多，故可采用较长的柱管和较小的柱内径，以及较高的载气流速。 一根30m长的毛细管柱很容易达到100 000的总理论塔板数．而—根3m长的填充柱却最多只有4 500的总柱效。  4、气相色谱的分类 2．按固定相状态分： 按固定相状态分可分为气固色谱和气液色谱。前者采用固体固定相，其分离主要是基于吸附机理。后者则为液体固定相，分离主要基于分配机理，在实际GC分析中，90%以上的应用为气液色谱。 3、按进样方式分：按进样方式分可分为常规色谱、顶空色谱和裂解色谱等。 气相色谱讲座 第二章 气相色谱仪器 及操作 第—节 仪器的基本配置 1、气路系统 包括载气和检测器所用气体的气源(氮气、氢气、压缩空气或气体发生器，气流管线)以及气流控制装置(压力表、针型阀、电子流量计) 2、进样系统 其作用是有效地将样品导入色谱柱进行分离，如手动进样，自动进样器，顶空进样器。 第—节 仪器的基本配置 3、柱系统 : 包括柱加热箱、色谱柱以及与进样口和检测器的接头。其中色谱柱本身的性能是分离成败的关键。 4、检测系统: 用各种检测器检测色谱柱的流出物，如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子俘获检测器(ECD)等。 5、数据处理系统 :即对GC原始数据进行处理，画出色谱图，并获得相应的定性定量数据. 气相色谱仪的气路系统 ，是一个载气连续运行、管路密闭的系统。GC常用的气体有：氮气、氦气、氢气、压缩空气等，都要求使用高纯度（99.99%），这是因为气体中杂质会使检测器的噪声增大，还可能对色谱柱的性能有影响，严重的会污染检测器。 通常这些气体都要经过净化、稳压和控制、测量流量。 总之，气路系统关键的问题就是要保证气路系统中各个接头部位不要漏气。 进样就是有效地将分析样品定量的加到色谱柱进行分离。进样量的大小，进样时间的长短，试样气化速度，试样浓度等都会影响色谱分离效率，以及定量结果的准确度和重现性。 一、气化室温度。 气化室的作用，是将所进样品在此气化室温度下让其瞬间气化为蒸气而不分解。气化室温度一般比柱温高10-50℃即可。 二、进样口隔垫和衬管 1、进样口隔垫：使用时间长了有老化漏气的问题，所以，要注意选择适当耐高温的隔垫，并定期检查是否漏气，需要时要及时更换，以保证分析的正常进行。 进 样 口 隔垫、密封垫、石英棉 第三节 进样系统（隔垫） 市售隔垫一般有三种类型，普通型(可耐温200℃)、优质型(可耐温300℃)和高温型(可耐温400℃)。耐高温或抗老化性能越好、寿命越长，价格就越高。常规分析实验室(汽化温度不超过300℃)选择优质型隔垫就可以了，做高温GC分析时最好用高温型隔垫。 衬 管 第三节 进样系统 （衬管） ①衬管能起到保护色谱柱的作用。在分流／不分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后，就会对分析产生直接影响。比如，它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现鬼峰。因此，一定要保持衬管干净，注意及时清洗和更换。 第三节 进样系统 （衬管）