第2章试样的采集与制备详解.pptVIP

第2 章 分析试样的采集与制备 2. 1 试样的采集 2. 2 试样的制备 2. 3 试样的分解 2. 4 滴定前的预处理 2. 1 试样的采集 一、取样的要求 必须保证所采集的样品具有代表性。 二、取样的步骤 1、收集粗样（原始试样gross sample）； 2、将每份原始试样混合、粉碎、缩分，减少至适合分析所需的数量； 3、制成符合分析用的样品。 三、取样的基本原则 正确取样应满足以下几个要求： 1、大批试样（总体）中所有组成部分都有同等的被采集的几率； 2、根据给定的准确度，采取有次序的和随机的取样，使取样的费用尽可能低； 3、将几个取样单元（如车、船、袋或瓶等容器）的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次。 取样 Sampling 从待分析的对象（object or bulk matter）中取出用于分析用的少量物质－随机取样、周期取样、选择性取样 基本要求：代表性 随机取样示意图 固体取样：样品增量逐一混合示意图 原始试样采集的经验公式： 例1：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？ 解： Q ≥ kd2 = 0.2 ? 102 = 20 (kg) 2. 1. 2 液体试样 2. 2 试样的制备 2. 2. 1 破碎和过筛 2. 2. 2 混合与缩分 缩分的目的：是使破碎试样的质量减小，并保证缩分后试样中的组分含量与原始试样一致。 缩分方法：常用的是四分法 例2：有试样20 Kg，粗碎后最大颗粒粒径为6 mm左右，设K值为0.2，问可缩分几次？如缩分后，再破碎至全部通过10号筛（2 mm），问可再缩分几次？（见P29例1） 2. 2. 3 分析试样的保存 一般送化验室的分析试样为100～300克，能通过100～200目筛。试样应储存在具有磨口玻璃塞的广口瓶中，将制备好的试样分装成两瓶，贴上标签，注明试样的名称、来源和采样日期等。一瓶作为正样供分析用，另一瓶作副样供备查。 2. 2. 4 湿存水的处理 干基是不含湿存水的试样的质量。 分析前，必须先将试样置于烘箱中在100～105℃烘干（对于受热易分解的物质采用风干或真空干燥的方法干燥）。 湿存水的含量，即可根据烘干前后试样的质量计算。 2. 3 试样的分解 分解试样的要求 1、分解要完全； 2、防止待测组分的损失； 3、避免引入待测组分和干扰测定的杂质。 2. 3. 1 溶解法 采用适当的溶剂将试样溶解后制成溶液的方法，称为溶解法。 常用的溶剂有：水、酸、碱或混合酸。 使用的原则是：每一种溶剂均先冷后热，先稀后浓。 2、盐 酸 利用其酸性、还原性、络合能力。如软锰矿（MnO2）、赤铁矿（Fe2O3）、辉锑矿（Sb2S3）。HCl＋H2O2混合溶剂分解铜合金（锡青铜、黄铜）。注意控制温度，防止HCl挥发。 4、硫 酸 热、浓硫酸具有强氧化性和脱水能力，可使有机物分解，也常用来分解多种合金如Fe、Co、Ni、Zn等及矿石如独居石（Ce、La、Th）PO4、荧石（CaF2）、锑、铀、钛等矿物。 6、高 氯 酸 最强酸，热、浓时具有强氧化性和脱水性，常用来分解含铬的合金及矿石。如分解不锈钢和其它铁合金、铬矿石、钨铁矿等。 9、氢氧化钠（氢氧化钾） 主要用于分解某些具有两性铝、锌及其合金，可在银、铂或聚四氟乙烯器皿中进行。 2. 3. 2 熔融法 熔融法是利用熔剂与试样在高温下进行复分解反应，使欲测组分转变为可溶于水或酸的化合物。 Na2O2常用来分解很稳定的金属、合金和其他难分解的矿物如铬矿石（FeCr2O4）、钛铁矿、绿柱石、铌-钽矿石、锡石（SnO2）、独居石、黑钨矿（FeMn）WO4、辉钼矿（MoS2）、铬铁、硅铁、锆英石和电气石等，通常用铁坩埚，也可用刚玉或镍坩埚。 NaOH或KOH常用来分解硅酸盐、磷酸盐矿物、铝土矿、黏土、钼矿和耐火材料等，如滑石（MgO·3SiO2·H2O）。一般不用铂坩埚，因NaOH腐蚀铂坩埚，常在铁、银或镍坩埚中进行。 2. 3. 3 半熔法 半熔法又称为烧结法，低于熔点的温度。 通常在瓷坩埚中进行。 2. 3. 4 干式灰化法 2. 3. 6 微波辅助消解法 第2章 小结 1、取样的要求 必须保证所采集的样品具有代表性。 2、采样公式: Q ≥ kd 2 3、分解试样的要求 完全；防止损失；避免引入杂质。 4、常用的酸性熔剂有 K2S2O7和KHSO4 常用的碱性熔剂有Na2CO3、K2CO3、NaOH、 KOH、Na2O2 作 业 书面作业：武大本P37－38习题4、5