改-超临界流体萃取技术精要.pptVIP

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实验结果 本实验结果表明,SFE能够成功应用于红豆杉有效成分的萃取。 最佳萃取条件:85%乙醇溶液作夹带剂 萃取温度为44℃ 萃取压力为27MPa 动态循环时间为2h 在SFE实验中,固定超临界CO2的流速为15kg/h,所用夹带剂与原料比保持不变,为0.7mL/g原料,静态浸泡时间为0.5h。 讨论 1.流体材料对SFE效果的影响 使用CO2作为萃取剂,其原因为:CO2有较适宜的临界条件和溶解度参数,有机物溶解能力强。廉价易得,无毒,惰性,易使用于分离;且CO2不会产生任何新的“三废”物质,利于环境保护。 2.夹带剂种类对SFE效果的影响 选取萃取温度为50℃,萃取压力为30 MPa,静态保持时间为05 h。 根据紫杉醇、总黄酮和10-DABⅢ成分的挥发度和极性情况,选用4种夹带剂,分别为无水乙醇、85%乙醇、乙酸乙酯和丙酮,观察夹带剂种类对SFE效果的影响。 结果表明:85%乙醇作夹带剂最利于3种成分的萃取。 以无水乙醇为夹带剂对红豆杉SFE进行了研究,其效果优于传统浸渍或渗漉提取。而以85%乙醇作夹带剂萃取效果较无水乙醇好,原因; 当以丙酮为夹带剂时,红豆杉枝叶中紫杉醇和10一DABⅢ提取效率比纯CO2增加不多。 可能由于乙醇中的水具有较好的溶胀作用,带水的乙醇可以很好的透过萃取基质细胞壁 另外紫杉醇和10-DABⅢ均具有一定的极性,带水的乙醇因其极性较大,故对红豆杉成分的溶解度提高作用更显著; 夹带剂与溶质分子问主要是通过氢键起作用,乙醇比丙酮易于与溶质形成氢键,因而对萃取有较大的影响 3.萃取温度对SFE效果的影响 选取萃取压力为30MPa,静态浸泡时间为0.5 h,以95%的乙醇溶液作夹带剂.观察萃取温度对萃取效果的影响。 结果表明:较低温度有利于紫杉醇和10-DABⅢ的萃取。 说明温度升高导致超临界流体CO2分子间作用力减小,密度降低,故紫杉醇在其中的溶解度降低,虽温度升高紫杉醇与CO2分子的热运动加快,分子间缔和的机会增加,但对于紫杉醇和10-DABⅢ而言,温度升高萃取效影响不明显; 而对于总黄酮,温度的升高导致其饱和蒸气压的增大占据了主要影响,而超临界流体密度的减小对其萃取效果作用不明显;综合紫杉醇、10-DABⅢ及总黄酮的收率。选择萃取温度为44℃。 4.夹带剂组成对SFE效果的影响 选取萃取温度为44℃,萃取压力为30MPa,静态浸泡时间为0.5 h,夹带剂乙醇的水溶液浓度在60%~95%变化,观察所用夹带剂乙醇水溶液的浓度对萃取效果的影响。 由实验结果可知:在选定温度、压力等其他条件不变的情况下,以85%乙醇水溶液作夹带荆有利于紫杉醇、10-DABⅢ和总黄酮成分的萃取。 结果表明:水的加入使超临界流体的极性增大,溶质在超临界流体中的溶解性发生变化;但水的加入又使红豆杉中水溶性的杂质更多的溶解出来。 5.萃取压力对SFE效果的影响 选取萃取温度为44℃,静态浸泡时间为0.5h,夹带剂为85%乙醇,观察萃取压力对萃取效果的影响。 结果表明:当萃取压力为27MPa时,紫杉醇和总黄酮的萃取收率较高,低于27MPa时,超临界流体的密度较低导致紫杉醇在其中的溶解度较小,阻碍萃取的进行,高于27MPa时,超临界流体的黏度较大,阻碍溶质在超临界流体中的传质。对于10-DABⅢ,在选定的温度下,高于27MPa及小于31MPa时,收率和含量仍随压力的升高而增大。 小组组员:蒋志鹏 丁敏 沈佳乐 舒仁欢 目录 原理 应用 简介 数据分析 实验基本过程 及优化 文献 简介 优点: ①工艺简单,操作方便,能耗低,无污染,无残留溶剂 ②萃取能力较强,收率较高。 ③速度快,时间短。超临界流体CO2从萃取到分离一步完成,一般提取10 min 左右便有成分析出,2 ~ 4 h 便可完全提取。 ④有效成分不易被破坏,易发现新成分。 ⑤成分分析简便快捷,准确度高。 超临界流体(SCF) 超临界流体( supercritical fluid,SCF) 是指流体的温度与压力分别超过其临界温度(TC) 和临界压力(PC) 状态下的高密度流体。 超临界流体兼有气体和液体两者的特点。 超临界流体的密度接近于液体, 而溶质在溶剂中的溶解度一般与溶剂的密度成正比, 因而超临界流体具有与液体溶剂相当的萃取能力。 超临界流体的粘度和扩散系数与气体的相近, 因而超临界流体具有气体的低粘度和高渗透能力, 故在萃取过程中的传质能力远大于液体溶剂的传质。 超临界流体萃取是在临界点附

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