掺硅对γ-Fe2O3微粒的结构和磁性能的影响.pdfVIP

化学学报 ACTA CHIMICA SINICA 1997 , 55 ， 998~ 1003 掺硅对 γ … Fe203 微粒的结构和磁性能的影响 朱以华来 李春忠 (华东理工大学技术化学物理研究所 国家超细粉末工程研究中心 上海 200237) 摘要 本文采用掺硅制得了小尺寸的含硅 γ FE主句微粒.基于 Furuhashi 方法对不同硅含量的掺 硅 1- F~马微粒进行了 X 射线衍射结构研究.结果表明，随着硅含量增加，晶胞参数逐渐减小，表 4 明形成掺硅 1- F~Ü:J固溶体.掺入的 Si + 阳离子有很强的占据类尖晶石结构中四面体位的趋势， 对氧参数及四面体位和八面体位的平均间隙大小也有一定影响.本文还利用 Stoke-.;和 Wilson 公式 计算了掺硅对晶粒大小和晶格畸变的影响.发现随着掺硅量增大，晶粒尺寸明显减小，品格畸变变 化不大.最后对掺硅 γF~乌磁粉的矫顽力和比饱和磁化强度作了详细的分析和讨论. 关键词 掺硅 γF、.ez 3 微粒，XRD 微结构，氧参数，阳离子分布 0 针状 γ FeZ 3 微粒是目前使用最广的磁记录介质材料.为了提高磁记录密度，降低记录 0 表面的粒子噪声，人们通常采用的方法是减小粒子尺寸和增加涂层中每毫升的粒子数日[IJ 在使粒子尺寸微细化或改善粒子均匀性和分散性的各带尝试中，Ni ， Cr 和 Zn 等的盐溶被已被 用作形态调节剂加入到制备 y- Fez 3 微粒的初始原料 FeS04 溶液中[2-4J 然而这些元素的 0 添加，在控制减小粒子尺寸方面还不够明显.本研究采用在合成 γ- FeZ 3 的前驱体 α­ 0 FeOOH 过程中掺入硅盐的方法，取得了有效控制产物粒子尺寸的目的. 硅化合物通常被用作抗烧结剂包敷于 α- FeOOH 粒子表面，在 α- FeCX)H 转变成 y­ Fez鸟的热处理过程中，硅原于是不进入 γ- FeZ 3 的晶格中，它是以 SiÜz形式存在 f粒子表 0 面，起到阻止粒子彼此之间烧结粘连作用[5 ， 6J 然而，对于掺硅情况，硅原F究竟是进入母体品 格，还是存在于晶界，以及若进入品格，处于什么位置，这些不同的微结构无疑对磁性能月至后 期包钻产生不同影响[7J 遗憾的是目前对掺杂 y- FeZ 3 的结构尚缺乏深入的半定量研究. 0 对于尖晶石结构的铁氧体，研究其四面体位和八面体位的阳离F位置分布，是获得有关配 位及磁性知识的合适方法[8 ， 9 J . Furuhashi 等人[IOJ 提出了一种采用 X 射线衍射确定氧参数和 阳离子位置分布的方法.基于这-方法，本文对掺硅 y- Fe203 微粒的结构进行研究，目的在 于揭示其微观结构，探讨它与磁性能之间的内在联系. 1 实验 1. 1 样晶的制备 掺硅 y- Fe203 微粒的制备，采用 FeS04 和 NaOH 搭被作为基本原料，根据省要在榕液中 掺入不同含量的 Na Si0 ，选用碱法工艺首先制成含硅 α- FeCX)H ，然后经脱水、压原和氧化热 z 3 J 1916 - 05 - 20 收到 修改梢 1996 -()9-26 收剑 lrJ 家自然科学J.li金资WJ 9i [1 . 化学学报 ACTA CHIMICA SINICA 1997