砂地柏叶中鬼臼毒素的分离与鉴定.pdfVIP

维普资讯 L文章编号]1000-2782(2000)06—002505 、 砂地柏叶中鬼臼毒骞的分离与鉴定 ／ 、 型 ， ，张 兴 (1西北农林季4技大学 无公害农药研究服务 中心 +陕西 橱葭 西农控区 712100} 2兰州大学 应用有机化学国家重点实验室 ，甘肃 兰州 730000) [摘 要] 在生物活性跟踪测试指导下，从砂地柏叶的乙醇握取物 中通过硅腔柱层析 ， 分离得到一种对菜青虫有 高拒食活性的成分 ，经紫外光谱 (uv)、红外光谱 (】R)质谱 (Ms) 氢接磁共振谱 (H—NMR)分析 ，鉴定其为鬼 日毒素。其对菜青虫在高质量浓度 下呈拒食作用 ， 倾 则 [关键词]砂地柏；鬼日毒紊；植物性性杀…虫剂 曼鬻 桑虫治 ， ’ [中圈分娄号] s482．39 [文献标识码] A 付?、jf— — 砂地柏 (Sabina lgarlsAlat．)为分布于西北各省区的一种沙地植物 西北农业大学 无公害农药研究服务中心筛选、发现了其杀虫活性 ，并首次以活性跟踪法从其果实石油醚 提取物中分离得到一种杀虫活性物质——脱氧鬼 臼毒紊。在研究中对不同地区砂地柏及 其不 同部位 中的脱氧鬼 臼毒素含量与生物活性作 了较为系统 的测试 1【_，发现其 中可能还 含有其他杀虫活性成分 ，尤其是 陕西榆林砂地柏 叶子样品表现 出很高 的拒食活性 ，值得进 一 步探讨。砂地柏 叶子的生物量较为丰富，比其他部位易采收处理 本研究在前述工作的 基础上 ，继续在生物活性跟踪 的指导下 ，从砂地柏 叶中分离 出其他有杀虫活性 的成分 。 1 材料与方法 1．1 材 料 砂地柏叶采 自陕西榆林 ，晾干，粉碎过 o．37mm筛，保存=~-3s℃低温冰箱 内备用 。 二氯 甲烷 、丙酮等溶剂均为分析纯试剂 ，硅胶为柱层析用硅胶 (49~74pm)。鬼 臼毒紊和 脱氧鬼 臼毒素标样均 由兰州大学应用有机化学 国家重点实验室提供 。 试虫为菜青虫 (Pie~srapaeL．)，由大 田采 回4龄幼虫 ，于室 内用新鲜甘蓝 叶片饲养 至 5龄前期 ，挑取健康整齐的幼虫供试 。 1．2 测试仪器 x·型显微熔 点测定仪 ，紫外 (uV)光谱仪 (日本 岛津)，170SX富里 叶变换光谱仪 (FT—IR)(美国)，AM一400核磁共振仪 (AM一400NMR)(德国BRVKER公司)，HP一5988 GC／MS气质仪 (日本惠普公司)，圆二色谱 (Circulardichroism，简称 CD)仪 ，JASCO 20C 自动记录旋光光谱仪 (日本分光公司)。 [收稿 日期] 1999—10-14 [基叠璜 目] 国家 自j}!；科学基叠资助项 目 [作者简Or] 王继栋 (1972一)，男，现为华南植物研究所博士研究生 维普资讯 西北农业大学学报 第 28卷 1_3 提取分离方法 取陕西榆林砂地柏叶粉碎物 1500g，经石油醚 (60～90℃)提取 3次脱脂后 ，再用工 业 乙醇提取 3次，每次 l2h，过滤、浓缩碍浸膏215g以二氯 甲烷 ：丙酮为淋洗剂 ，结合生 物测定进行硅胶柱层析分离 。 1_4 生测方法 以菜青虫为试虫 ，采用小叶碟添加法 进行生物活性测定 。 1．5 化台物结构鉴定 从砂地柏叶中分得 的结 晶物经熔点、紫外光谱 (UV)、红外光谱 (IR)、质谱 (Ms)、核 磁共振 (NMR)测试后 ，分别对照有关文献分析鉴定其结构 。 2 结果与分析 2．1 活性成分 的分离结果 对提得 的 215g浸膏进行柱层 析 ，以二氯 甲烷 ：丙酮 (体积 比)为 8O：l’4O：1， 3o 1，2o；1，10 1，5：1，3：1，2：1，1：1及丙酮 ，甲醇系列溶剂为淋洗剂，每馏分收集 100mL