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环境仪器分析 1 现代仪器的类系 1) 分离分析仪器与技术 2) 鉴定原子的仪器与技术 3) 鉴定分子的仪器与技术 4) 表面界面分析仪器与技术 5) 分析仪器联用技术 6) 核分析仪器与技术 7) 生物化学与医学专用分析仪器 2 分离分析仪器与技术 2.1 气相色谱(GC) 2.2 液相色谱(HPLC) 2.3 超临界流体色谱(SFC) 2.4 尺寸排阻色谱(SEC) 2.5 薄层色谱(TLC) 2.6 毛细管电泳(CE) 2.7 离子色谱(IC) 2.1 气相色谱(GC) 最常见的分离分析仪器主要用于可挥发性组分的分析,或衍生化后可挥发组分的分析,应用范围非常广。化合物中约20%的样品可用GC分离 色谱法理论基础 色谱法的基本原理 俄国植物学家茨维特(Tsweett)最早创造了色谱,并于1906年他将吸附原理分离植物色素的方法命名为色谱法(chromatography)。 Tsweett色谱分离的基本原理是: 使混合物中各组分在两相(固定相和流动相)间进行分配,当流动相中所含混合物(A、B)经过固定相时,就会与固定相发生相互作用,由于各组分在性质和结构上的差异,不同组分(A、B)在固定相中滞留时间有长有短,从而按先后不同的次序从固定相中流出。 组成:气路系统、电路系统、分离系统、检测系统等部分组成(结构示意图如下): 气相色谱常用检测器 氢火焰离子化检测器(FID) 电子捕获检测器(ECD) 火焰光度检测器(FPD) 氮磷检测器(NPD) 质谱检测器(MSD) 定量 峰面积百分比法(归一化法) 由于检测技术的影响,在色谱中不常用 外标法 在色谱中用的较多 内标法 准确,但是麻烦 在标准方法中用的最多 归一化法 外标法 C.内标法:无待测物纯品,加入样品中不含的对照物,以待测组分和对照物的响应信号对比定量 内标法 内标物的要求 在待测样品中不存在; 与被测组分性质比较接近; 不与试样发生化学反应; 出峰位置(保留值)应位于被测组分附近; 浓度(响应值)与待测组分相当; 其色谱峰与其他色谱峰分离好。 气相色谱在环境监测中的应用 2.2 高效液相色谱分析法 工作过程 高压泵将贮液罐的溶剂经进样器送入色谱柱中,然后从检测器的出口流出。当欲分离样品从进样器进入时,流经进样器的流动相将其带入色谱柱中进行分离,然后依先后顺序进入检测器。记录仪将进入检测器的信号记录下来,得到液相色谱图。 流动相: 常用的流动相 是甲醇-水,乙腈-水 色谱柱 检测系统 有两种基本类型的检测器:一类是溶质性检测器。它仅对被分离组分的物理或物理化学特性有响应,如紫外荧光,电化学检测器等。另一类是总体检测器,它对试样和洗脱液总的物理或物理化学特性有响应,如示差析光,介电常数检测器等 。 液相色谱在环境中的应用 可以用于环境中多环芳烃、酞酸酯等的监测,特别是近期蓝藻爆发后,在藻毒素的监测方面发挥了很大的作用 气、液色谱与质谱的联用 气相色谱和液相色谱负责物质分离,而质谱仪充当检测器的作用,有很好的定性定量的作用。 2.3 离子色谱(IC) 离子色谱仪是以液体为流动相,固体填料为固定相,是分析离子的液相色谱。 作用:多组分痕量离子的快速分析 10-9-10-6 特别对不同价态和形态元素的分析有优势; 30多种水溶性有机酸,乳酸等GC难分析; 分析单糖和低聚糖以阴离子形式分析; 其核心为分离拄:填料为磺酸或羧酸聚苯乙烯树脂 或季胺盐化聚苯乙烯树脂(阴) 流动相: 酸,碱 ,盐及络合剂 检测器: 电导检测器,光学检测器紫外和荧光 离子色谱在环境监测中的应用 1.饮用水中F-、Cl-、SO42-、NO3- 2酸雨的监测 3 鉴定原子的仪器与技术 3.1 原子发射光谱(AES) 3.2 原子吸收光谱(AAS) 3.3 X光荧光光谱(XFS) 3.4 电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS) 3.5 中子活化分析仪(NA) 3.1 原子吸收光谱(AAS) 1 可以用来做周期表中70多个元素的定量分析 许多情况下测定准确度达到ppm,极限ppb,
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