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1.5%炔丙菊酯电热蚊香液 企业标准编制说明 北京市维家日化有限责任公司 2011-3-31  1.5%炔丙菊酯电热蚊香液 企业标准编制说明 1 编制的目的和意义 1.5%炔丙菊酯电热蚊香液为卫生杀虫剂，为了保证产品质量，依据GB/T 18418—2009《家用卫生杀虫用品 电热蚊香液》和GB/T 24330-2009《家用卫生杀虫用品安全通用技术条件》的要求、国内外同类产品的技术指标并结合本公司产品质量控制项目制定依据本标准文本的格式和有关内容GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第l部分：标准的结构和编写》编写。内容是根据本公司 2.8 热贮稳定性试验 产品在自然环境下，有效成分含量会有所下降，通过热贮稳定性试验，可预测产品正常贮存时的分解情况，本标准规定：贮存后，有效成分炔丙菊酯（即炔丙菊酯右旋反式体）的分解率不大于5%，则热贮稳定性试验合格。 3 分析方法的确认 3.1 有效成分质量分数的测定 试样用溶解，y = 0.995x - 0.0235，线性相关系数: R2 = 0.9999。方法线性关系试验结果分别见表1、图1。（炔丙菊酯标样与内标物质量比值用ms/mi表示，炔丙菊酯标样与内标物峰面积比值用As/Ai表示）,由表1，图1可知，该方法分析炔丙菊酯具有较好的线性相关性。 表1 炔丙菊酯线性关系数据 编 号 1 2 3 4 5 ms/mi 0.30 0.60 0.90 1.20 1.50 As/Ai 两次平行测定结果 0.27 0.28 0.58 0.56 0.88 0.87 1.17 1.18 1.47 1.46 平均值 0.275 0.570 0.875 1.175 1.465 线性方程 y = 0.995x - 0.0235 线性相关系数 R2 = 0.9999 图1 炔丙菊酯线性关系图 3.2.2 方法的精密度分析 我们以邻苯二甲酸二丁酯为内标物，使用2％SE-54毛细管柱和FID检测器，对样品中的炔丙菊酯进行分离和测定，得出炔丙菊酯总酯的含量，按照标准中规定的方法及计算公式，经过对同一样品多次平行测定，得到对炔丙菊酯右旋反式体测定的标准偏差为0.008%，变异系数为0.4925%，具体见表2，由表2证明方法的精密度符合定量要求。 同时通过运用修改的Horwits公式对本产品中的炔丙菊酯右旋反式体作理论上的变异系数（即理论RSD）的计算（结果见表3），并与其实测的变异系数值（即实测的RSD）进行比较。可知，本方法分析炔丙菊酯右旋反式体的精密度较好，能对有效成分进行精确的分析。 表2 试验方法精密度测定结果 编 号 1 2 3 4 5 6 测定值/% 1.53 1.52 1.53 1.54 1.52 1.53 平均值/% 1.528 标准偏差/% 0.008 变异系数/% 0.4925 表3 精密度评价 项 目 理论的RSD(%)值 实测的RSD(%)值 理论的RSD（%）（用A表示）值与 实测RSD（%）(用B表示)值的关系 精密度评价 炔丙菊酯右旋反式体 2.514 0.4925 B＜A 合格 3.2.3 方法的准确度分析 将一已知准确质量分数的试样中加入不同质量的标样，测定本方法的加标回收率，具体实验数据见表，可见本标准方法的准确度能满足定量要求。表3 试验方法准确度试验 编 号 1 2 3 4 5 加入量/mg 30.5 40.0 50.3 60.3 70.1 回收量/mg 30.2 39.7 50.0 59.8 69.7 回收率/% 99.0 99.3 99.4 99.2 99.4 平均回收率/% 99.3 3.3 外观和感官 外观：目测法； 感官：药液在通电加热后，用目测和嗅觉判断。 3.4 自由跌落试验 按GB 18418-2009中5.4进行。 3.5 密闭性试验 按GB 18418-2009中5.3进行。 3.6 最低持效期 按GB 24330-2009中5.7进行。旋开药液瓶盖，于（25±3）℃，湿度（65±15）%条件下，按产品使用方法和电加热器配套使用，累计通电时间达到350h时，仍有药液可供挥发，且按4.4方法测定剩余药液中炔丙菊酯（即炔丙菊酯右旋反式体）的质量分数，仍能符合标准要求则最低持效期(通电350h)为合格。 3.7 挥发速率 按GB/T 18