PAN碳纤维的组成和结构的演变 毕业论文.doc

PAN碳纤维的组成和结构的演变 摘要：在预氧化期利用扫描电子显微镜、x射线衍射分析、PYR-GCMS和红外光谱等方法，我们研究了进化过程的组成和结构的碳纤维。在预氧化的初始阶段，PAN灯丝牵引消失,成为半融化状态。首先，反应在共聚物和脂类消失之间。这个分子的环状的交联及环化指数也缓慢增加。在初始和中等阶段它是容易修复结构并形成缺陷，这是最无用的。在这些阶段设计了更多的牵引来使这些阶段结构性缺陷降到最低。在与氧化阶段中，纤维被重塑成新单堆栈和逐渐改为单部门，在最后阶段这个结构趋于稳定。由酸和酯共聚物引起的,，PAN纤维在最后阶段形成一个非常稳定的周期结构。此外,单体,调光器和三聚物明显降低。在预氧化的最后阶段，仅仅存在一些硝酸纤维素的碎片并且在最后也一定会消失。在预氧化进程中环化的指数上升并且结构形状稳定。 关键词：PAN碳纤维，预氧化，组成和结构的演化，结构性缺陷 在过去的二十年里，PAN碳纤维已经进入高速发展的时代。尤其在航海和航天技术的先进发展和成长下高性能纤维增强材料在航海的结构材料中使用。广泛应用碳纤维复合材料增强碳纤维行业的大大发展。为了生产高性能PAN碳纤维,锅纤维通常需要用低温使热塑性锅变成循环或耐热标量形式复合,这样它可以忍受高温的下一步。与碳化在高温下,用锅中羟基碳纤维开始交联、冷凝和最后形成稠环芳香环面层结构。接下来,我们把碳纤维的表面处理来得到最终的产品。这种微观结构和内部缺陷将直接影响材料的拉伸强度、弹性模量和不连续性。 在长时间的预氧化过程和复杂的化学反应极大地影响最终的结构和内在缺陷的形成。通过使用扫描电子显微镜、x射线衍射分析、PYR-GCMS和红外线去跟随整个预氧化的流程, 在PNA碳纤维预氧化过程和内部缺陷的原因中我们探讨了组成的规则和结构的演变。我们希望我们能提供一些在最优的碳纤维预氧化过程中提供更多的理论基础。 实验 1.1设备 1102厄尔巴岛碳水化合物基本分析仪(Heraeus、德国),ST-02基本分析仪,APD-10自动粉末x射线衍射分析仪(Philip,荷兰),s - 530扫描电子显微镜(Hitatch、日本),FEM-1000CX透射电子显微镜(电子、日本),FTS - 65红外光谱,FRJ油管下降仪 (Fangshan、南京),GC-14A 光谱仪(日本岛津公司、日本),QP - 2000质谱仪(日本岛津公司、日本)。 1.2样本准备 1.21扫描电子显微镜的样品制备。 用嵌入式和固定的原始的和用树脂预氧化的PAN,然后把它们放在一瓶干冰中快速冷冻。切断样本并对截面进行分析。 1.22基本的样品准备和衍射分析。 在预氧化炉的两面,切断了预氧化丝并快速的把它牵引出来,然后把它分成8等分，并且每一份都反应不同的氧化阶段。 结果与讨论 2.1在扫描电镜下观察在预氧化过程中的断裂的改变 2.1.1 PAN原始细丝结构图 通过扫描电子显微图我们可以清楚看到在PAN原始细丝图中的丝拖。由于不同技术的应用不同种类的原始细丝结构断裂图有些不同。一些看起来像与相对大直径的犬齿具有稀疏的结构和脆弱的力量。合格的原始细丝断裂图看起来有序、精细,甚至更好(如图1)。 图一扫描电子显微镜拍摄的PAN原始单纤维片图 2.1.2 预氧化过程中的断口图 在扫描电子显微镜下观察预氧化的初始阶段的半解冻现象。可以看见原始的灯丝牵引消失并且看起来像栈。这个缺口在扩大和纤维明显在缩小。在预氧化的中期，碳纤维重新变成新的薄片堆栈并且逐步变成薄片扇形区域。在预氧化中期形成框架而在最后的阶段趋于稳定。除了细丝结构变得清晰,在碳化阶段几乎没有改变 (如图2)。 图二在不同预氧化阶段中碳纤维和PAN单纤维图a)初始阶段b)中期阶段c)最后阶段d)碳纤维 2.2 在预氧化过程中内部缺陷的形成 PAN的结构原始细丝经历以下过程:丝的牵引-半解冻状态的栈板-薄片扇形区域.在预氧化初始阶段的后半部分和中期阶段的前半部分它显示半解冻栈板。这是很容易形成一些内在的缺陷。在预氧化期最初阶段和中期阶段,PAN原始细丝也许会形式大结构的孔洞并且和其他的孔洞联合彼此起来。这些缺陷不能被消除,将存在于最后的形成的碳纤维中导致结构性的大孔洞的缺陷,甚至会出现凹陷。这些薄板结构是活动最多的部分并且比较稀疏。有时候,很多bi连接结构甚至会出现(如图3)。 图三缺陷的预氧化片图（a）初始阶段（b）中期阶段（c）最后阶段 2.3在预氧化过程中的元素变化 不同的工艺引起主要元素的不同浓度的变化,例如在PAN原始纤维中的C、H、O、N等主要元素。在预氧化的初始阶段，C、H、N的浓度是在减少的，然而降低比率比在预氧化中期阶段的降低比率小，但是同样的氧气的浓度也相应的在增加。但是这个分界线是模糊的,