分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用检测白菜汁和橙子汁中11种农药残留.pdfVIP

第４１卷 第６期 福州大学学报（自然科学版） Ｖｏｌ．４１Ｎｏ．６ ２０１３年１２月 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＦｕｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ） Ｄｅｃ．２０１３ ＤＯＩ：１０．７６３１／ｉｓｓｎ．１０００－２２４３．２０１３．０６．１１１５ 文章编号：１０００－２２４３（２０１３）０６－１１１５－０６ 分散液 －液微萃取与气相色谱 －质谱联用检测白菜汁 和橙子汁中１１种农药残留 １，２ １ １，２ 刘 薇 ，蔡艺敏 ，张 兰 （１．福州大学食品安全分析与检测教育部重点实验室，福建 福州　３５０１１６；２．福州大学测试中心，福建 福州　３５０１１６） 摘要：建立了基于分散液－液微萃取的气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）联用对白菜汁、橙汁中１１种痕量农药的富 集和检测方法．实验优化了各种分散液－液微萃取的影响因素，最终选择萃取剂为２０ Ｌ四氯化碳，分散剂为 μ －１ １．５ｍＬ乙腈．在最佳条件下各农药检出限低于０．２５ ｇ·Ｌ ，富集因子最高为６３６倍．除氟硅唑和稻丰散回收 μ 率偏低外，大部分农药在白菜汁中的中、高浓度平均加标回收率在 ６２．８％ ～１１９．７％，ＲＳＤ在 ２．６６％ ～ １５．６２％（ｎ＝３）；在橙汁样品中的中、高浓度平均加标回收率在６７．６％～１１２．８％，ＲＳＤ在６．６４％～１５．９８％ （ｎ＝３）．实验结果表明，分散液－液微萃取技术具有操作简单、快捷、富集因子高、精密度高等特点，与ＧＣ－ ＭＳ联用是检测蔬菜及水果汁中痕量农药残留的一种方便、高效的方法． 关键词：分散液－液微萃取；气相色谱－质谱；农药残留；蔬菜汁；水果汁 中图分类号：Ｏ６５７．１　 文献标识码：Ａ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１１ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｔｈｅＣｈｉｎｅｓｅｃａｂｂａｇｅａｎｄＦｒａｇｒａｎｔ ｃｉｔｒｕｓｆｒｕｉｔｕｓｉｎｇｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｌｉｑｕｉｄ－ｌｉｑｕｉｄｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ／ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １，２ １ １，２ ＬＩＵＷｅｉ ，ＣＡＩＹｉ－ｍｉｎ，ＺＨＡＮＧＬａｎ （１．ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＡｎａｌｙｓｉｓａｎｄＤｅｔｅｃｔｉｏｎｆｏｒＦｏｏｄＳａｆｅｔｙｏｆＭｉｎｉｓｔｒｙｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ，ＦｕｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｆｕｚｈｏｕ， Ｆｕｊｉａｎ３５０１１６，Ｃｈｉｎａ；２．ＡｎａｌｙｔｉｃａｌａｎｄＴｅｓｔｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，ＦｕｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｆｕｚｈｏｕ，Ｆｕｊｉａｎ３５０１１６，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｂａｓｅｄｏｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｏｆｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅｌｉｑｕｉｄ－ｌｉｑｕｉｄｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ （ＤＬＬＭＥ）ａｎｄｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ／ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ－ＭＳ），ａｍｅｔｈｏｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｒａｃｅａ ｍｏｕｎｔｏｆｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｔｈｅｏｒａｎｇｅｊｕｉｃｅａｎｄｃａｂｂａｇｅｊｕｉｃｅｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｓｅｖｅｒａｌｆａｃｔｏｒｓｗｅ