材料现代方法例题分析报告.doc

6、用发射光谱法测定氧化锌粉末中铝的含量时，得到以下数据（忽略任何稀释影响，并设b = 1）。计算试样中铝的含量。 解：设钢样中铝含量为w，应用内标法光谱定量分析的基本关系式，有： 解：由已知条件计算w、lgw和ΔS见下表。 8、计算钠D线（λ = 598.0 nm）在温度为2000 K时，由于多普勒效应引起的谱线变宽为多少。 （已知MNa = 22.99 g/mol）。 解：代入上式，有 9、某原子吸收分光光度计的倒线色散率为1.5 nm/mm，要测定Mg，采用285.2 nm的特征谱线，为了避免285.5 nm谱线的干扰，宜选用的狭缝宽度为多少？ 解：为了避免285.5 nm谱线的干扰，光谱通带宽度应小于285.5 – 285.2 = 0.3 nm 则狭缝宽度为： 所以，当狭缝宽度小于200 μm，即可免于干扰。 10、某原子吸收分光光度计，对浓度均为0.2 μg(ml-1的Ca2+溶液和Mg2+标准溶液进行测定，吸光度分别为0.054和0.072。试比较这两个元素哪个灵敏度高？ 解：根据特征浓度计算式： cc,Mg，＜ cc,Ca，Mg的灵敏度较Ca为高。 11、以0.05 μg/mL的Co标准溶液，在石墨炉原子化器的原子吸收分光光度计上，每次5 mL与去离子水交替连续测定，共测10次，测得吸光度如下表。计算该原子吸收分光光度计对Co的检出限。 测定次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 吸光度 0.165 0.170 0.166 0.165 0.168 0.167 0.168 0.166 0.170 0.167 解： 12、用原子吸收分光光度法测定矿石中的钼。称取试样4.23 g，经溶解处理后，转移100 mL容量瓶中。吸取两份10.00 mL矿样试液，分别放入两个50.00 mL容量瓶中，其中一个再加入10.00 mL（20.0 ug/mL）标准钼溶液，都稀释到刻度。在原子吸收分光光度计上分别测得吸光度为0.314和0.586。计算矿石中钼的含量。 13、测定一系列钙和铜溶液的吸光度： ρCa/ug·mL-1 A422.7 ρCu/ug·mL-1 A324.7 1.00 0.086 1.00 0.142 2.00 0.177 2.00 0.292 3.00 0.259 3.00 0.438 4.00 0.350 4.00 0.576 计算：（1）铜和钙浓度相等所产生的平均相对吸光度（A324.7/A422.7）； （2）测定钙用铜作内标，已知试样内含铜2.47 ug/mL，A324.7 = 0.269，A422.7 = 0.218。求钙的浓度，以ug/mL表示。 14、在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒，要达到完全分离，即R = 1.5。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm，柱长是多少？ 解：r21= 100 / 85 = 1.18 n有效 = 16R2 [r21 / (r21 —1) ]2 = 16×1.52 ×(1.18 / 0.18 ) 2 = 1547（块） L = n有效·H有效 = 1547×0.1 = 155 cm 即柱长为1.55米时，两组分可以得到完全分离。 15、在一定条件下，两个组分的保留时间分别为12.2 s和12.8 s，理论塔板数 n = 3600，柱长为1 m，请计算分离度。要达到完全分离，即R = 1.5 ，计算所需要的柱长。 解：由： 塔板数增加一倍，分离度增加多少？ 16、某化合物x与正十八烷及正十九烷相混合，注入色谱柱进行分析，从色谱图上册的以下数据： 组分 n-C18H38 x n-C19H40 t’R/min 10.12 11.50 13.38 计算化合物x的保留指数。 解：应用保留指数的计算公式得： 注意:若在上述测定组分的保留指数时，所选两个正构烷烃的碳原子数相差n,调整保留时间为t’R(Z)t’R(x)t’R(Z+1)，Ix应该用下式计算。 17、采用内标法分析燕麦敌1号试样中燕麦敌[(CH3CHCH3)2NCOSCH2CCl=CHCl]含量时，以正十八烷为内标，称取燕麦敌试样8.12 g，加入正十八烷1.88 g，经色谱分析测得峰面积A燕麦敌 = 68.0 mm2，A正十八烷 = 87.0 mm2。已知燕麦敌以正十八烷为标准的定量校正因子fi = 2.40，计算试样中燕麦敌含量。 解：根据mi = ms (f ’i Ai /f ’s As )，依题意 f ’i /f ’s = fi = 2.40； 则m燕麦敌= A燕麦敌× f燕麦敌 × m正十八烷 /A正十八烷 =68.0× 2.40× 1.88/87.0 = 3.53(g) w燕麦敌