原子吸收光谱分析解析.pptVIP

背景校正方法 ： 一般采用仪器校正背景 1、连续光源校正法(氘灯校正) 2、Zeeman塞曼效应背景校正法 此外还有： 1、邻近非共振线校正法（双线校正） 2、与试样相似组成的标准溶液校正 3、分离基体 仪器分析学习指导 ( 四年制 ) 第八章 原子吸收光谱分析 二、物理干扰 仪器分析学习指导 ( 四年制 ) 第八章 原子吸收光谱分析 产生原因：指试样在蒸发和原子化过程中，由于其物理特性如粘度、表面张力、密度等变化引起的原子吸收强度下降的效应。 消除办法： 1、配置相似组成的标准样品 2、采用标准加入法 C0 C1 C2 C3 C4 C5 产生原因：液相或气相中被测原子与干扰物质间形成热力学稳定的化合物，影响原子化过程。 干扰类型： 1、待测元素与共存物质作用生成难挥发的化合物。 例：a、钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物 b、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。 2、待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收，总吸收强度减弱，火焰温度越高，干扰越严重，（如碱及碱土元素）。 三、化学干扰 仪器分析学习指导 ( 四年制 ) 第八章 原子吸收光谱分析 试样溶液 二、原子化器 仪器分析学习指导 ( 四年制 ) 第八章 原子吸收光谱分析 原子化方法 火焰原子化法 非火焰原子化法（石墨炉） 决定原子吸收测定灵敏度 ——原子化效率 原子化过程： 干燥 雾化 蒸发 原子化 火 焰 原 子 化 器 仪器分析学习指导 ( 四年制 ) 第八章 原子吸收光谱分析 雾化室 供气系统 燃烧器 样品在火焰中 被原子化 在样品室中样品被吸气管吸入火焰中 仪器分析学习指导 ( 四年制 ) 第八章 原子吸收光谱分析 燃气 + 助燃气 火焰 仪器分析学习指导 ( 四年制 ) 第八章 原子吸收光谱分析 燃烧 燃气 ：助燃气 燃气、助燃气种类 火焰温度 火焰的性质 化学计量火焰 贫燃火焰 富燃火焰 燃：助 = 化学计量比 燃：助 化学计量比燃：助 化学计量比 原子化方式 1.火焰的温度 39~43 370~390 300~440 900~1400 158~266 1100~2480 285 1700~1900 2700~2800 2000~2100 2550~2700 2100~2400 3050~3150 2600~2800 空气 氧气 空气 氧气 空气 氧气 氧化亚氮 天然气 天然气 氢气 氢气 乙炔 乙炔 乙炔 最大燃烧速度/cm·s-1 温度/℃ 助燃气 燃气 仪器分析学习指导 ( 四年制 ) 第八章 原子吸收光谱分析 火焰温度的选择： 1、保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； 2、常用空气—乙炔，最高温度2600K能测35种元素。 仪器分析学习指导 ( 四年制 ) 第八章 原子吸收光谱分析 化学计量火焰 贫燃火焰 富燃火焰 燃气=助燃气 燃气助燃气 燃气助燃气 中性火焰 氧化性火焰 还原性火焰 温度高、稳定 温度低 温度较低背景大 适于多种元素 适于易电离元素 适于难解离氧化物 仪器分析学习指导 ( 四年制 ) 第八章 原子吸收光谱分析 2、火焰的氧化-还原性 火焰的氧化-还原性与火焰组成有关 思考： C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化，但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最适宜的火焰性质是： A、化学计量型 B、贫燃型 C、富燃型 D、明亮的火焰 仪器分析学习指导 ( 四年制 ) 第八章 原子吸收光谱分析 3、火焰对光的吸收 仪器分析学习指导 ( 四年制 ) 第八章 原子吸收光谱分析 —背景吸收 仪器分析学习指导 ( 四年制 ) 第八章 原子吸收光谱分析 火焰原子化法特点 火焰的选择 燃烧温度 火焰氧化-还原性 火焰本身的吸收 操作简单，火焰稳定，稳定性、重现性及精密度较好，背景和基体效应小，应用广泛。 雾化效率、原子化效率低，试样用量大，灵敏度低于非火焰原子化法。 电热能 阴极溅射 高频感应 激光 非火焰原子化器 仪器分析学习指导 ( 四年制 ) 第八章 原子吸收光谱分析 应用最广泛的是石墨炉原子化器(GFA)。 原子化方式 仪器分析学习指导 ( 四年制 ) 第八章 原子吸收光谱分析 石墨炉结构与原子