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高灵敏度——如单分子(原子)、单细胞检测 高选择性——解决复杂体系的分离和分析 微型化——珍稀样品、现场检测 形态/状态分析及表征——重金属As(Ⅲ)和As(Ⅴ) 生物大分子及生物活性物质的表征与测定 非破坏性检测及遥控 自动化 智能化 高通量 现代分析化学的发展趋势 结构分析: 研究物质分子或晶体结构 按分析任务分: 定性分析: 鉴定组成物质的元素、原子团或化合物 定量分析: 测定成分含量 蛋白质的构象,DNA测序 能态分析: 物质能态 形态分析: 物质形态 分析方法的分类 按组分相对含量的高低分: 常量分析: 1% 微量分析: 0.01%-1% 痕量分析: 0.01% 超痕量分析: 0.0001% 按作用分: 按对象分: 无机分析:鉴定物质组成和测定各成分的含量 有机分析:官能团分析和结构分析 例行分析:一般日常生产中的分析 仲裁分析:权威单位进行裁判的分析工作 生化分析:蛋白质、氨基酸、核酸及糖类分析 分析化学的分类 按应用领域分: 药物分析、水质分析、食品分析 工业分析、 刑侦分析、临床分析、环境分析… 分 析 化 学 化 学 分 析 仪 器 分 析 酸碱滴定 配位滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定 电化学分析 光化学分析 色谱分析 波谱分析 重量分析 滴定分析 电导、电位、电解、 库仑极谱、伏安 发射、吸收,荧光、光度 气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳 红外、核磁、质谱 (经典分析) 按测定原理分: (容量分析) 沉淀、气化、电解 一般试样的分析过程 试样的采集 试样的制备 试样的预处理(干燥,分解等) 分离富集 分析方法的选择与分析测定 分析结果的计算及评价 试样的采集 固体试样:随机采样,判断采样,系统采样 液体试样:时间,地点,深度 气体试样 :泵,取样容器,吸附剂 生物试样:保存,活性 试样的制备 混合与缩分 破碎与过筛 粗筛:6号筛(?3.36mm) 中筛:20号筛(?0.83mm) 细筛:200号筛(?0.074mm) 试样的分解:溶解法,熔融,灰化,消化,微波消解 试样的分离富集 气态分离:挥发,升华,蒸馏 沉淀与过滤: 萃取分离:液液萃取,固相萃取 离子交换分离:树脂 色谱分离:薄层色谱 电分离:电泳 膜分离:液膜(试样液-薄膜-萃取液) 吸附-脱附反复 铁矿中铁含量的测定(滴定分析法): 溶解 稀H2SO4 BaSO4? 过滤 洗涤 灼烧 计算 Ba% 称样 HCl mS 称重 mp Fe3+ 还原剂 Fe2+ K2Cr2O7 V?c 称样 硫-磷混酸 溶样 mS Fe3+ mp 可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法) 化学分析法 ——以物质的化学反应为基础。 定量分析方法 仪器分析法 ——依据物质的物理性质及物理化学性质建立起来的分析方法,通常使用特殊的仪器。 光谱分析法 (发射、吸收,荧光、光度) 电化学分析法 (电导、电位、电解、库仑极谱、伏安) 色谱分离分析法 (气相、液相、离子、薄层、毛细管电泳) 质谱分析法 (红外、核磁、质谱) 定量分析方法 例1:分光光度法测定微量铁(物理化学方法)。 3 2+ 桔红色 ?max 邻二氮菲 Fe 2+ 3 N N + N N Fe 仪器分析法 例2:KMnO4对光有吸收,可用分光光度法直接测定其浓度 (物理方法)。 定量分析方法 定量方式比较 化学分析法——绝对定量(根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂的量及反应的化学计量关系,通过计算得待测组分的量。) 仪器分析法——相对定量(标准工作曲线) No. 标样浓度 ?g / L 吸收值 1 5.00 0.045 2 10.0 0.093 3 20.0 0.140 4 30.0 0.175 5 40.0 0.236 6 试样 0.200 标准工作曲线 y = 0.0056x + 0.0161 R 2 = 0.999 0.000 0.100 0.200 0.300 0.400 0.0 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 浓度(ug / mL) A 定量分析方法 定量分析方法 项目 化学分析法 (经典分析法) 仪器分析法 (现代分析法) 物质性质 化学性质 物理、物理化学性质(光电热磁声) 测量参数 体积、质量 吸光度、电位、发射强度等等 误差 0.1 % ~0.2 % 1 % ~ 2% 或更高 组分含量 1 % ~ 100% 1% ~ 单分子、单原子 理论基础 化学、物理化学 (溶液四大平衡) 化学、物理、数学、电子学、生物,等等 解决问题 定性、定量 定性、定量、结构、形态、能态、动力学等全面的信息 生物分析 新技术 新仪器 微型化
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