钙镁合金含量的测定.docVIP

huichengw@河南出入镜检验检疫局检验检疫中心安阳分中心 钙镁合金中钙镁含量的测定 EDTA络合滴定法 标 准 操 作 程 序 1．本程序规定了测定钙镁合金合适的滴定条件和详细的分析步骤. 本程序适用于钙镁合金及制品(钙镁铝合金.钙镁钡合金等产品)中钙镁含量的测定. 2.方法提要及实验原理 试样经过20ml(1+1)盐酸完全溶解,定量到100ml容量瓶中,移取5ml样液,加入保护剂,消除杂质的干扰,用20％的氢氧化钠溶液调取相应的PH值,加入合适的指示剂,慢速用EDTA标液滴定,根据消耗标液的体积,从而求出钙镁合金中钙镁的含量. 3.试剂和溶液 钙指示剂：钙指示荆与氯化钠以1:100混匀研细. 络黑T指示剂：络黑T指示剂与氯化钠以1:200混匀研细 氨一氯化铵缓冲溶液：pH=10 ZnO基准试剂. EDTA标液:均为0 05mol·L. 2％蔗糖溶液. 三乙醇胺溶液(1+1). 20％氢氧化钠溶液. 纯蒸馏水 4.仪器和设备 250ml容量瓶 8只 铁架台一个 移液管5只 吸耳球一个 50ml滴定管一个 玻璃棒一个 PH试纸一包. 5.试样溶液的制备 准确称取钙镁合金样品1．0000g置于250ml烧杯中，盖表面皿，缓慢加入盐酸(1+1)20ml，使样品完全溶解(必要时可加热)，冷却后，转入100ml量瓶中。加水稀释至刻度，