第3章2-5超临界萃取法要点.pdfVIP

超临界萃取分离法 (Supercritical Fluid Extraction, SFE) 吕运开 吕运开 超临界流体萃取发展简史 超临界流体萃取发展简史 1887年，Hannary和Hogarth首次报道了超临界乙醇溶解 金属卤化物的现象。 1943年，Messmore首次提出利用压缩气体的溶解力作为 分离过程基础，从而才发展出一种新的分离方 法—SFE法。 1955年，Todd和Elgihj研究了脂肪酸和高分子醇在超临界 乙烯中的溶解性和相平衡，提出可以利用超临界 密度的改变对组分进行萃取的观点。 50年代，美国的Kerr －McGee精炼公司发展了一种渣油 的超临界流体萃取过程。 1962年，开始用于分析，建立超临界流体色谱 （SFC） 超临界流体萃取发展简史 超临界流体萃取发展简史 70年代，SFE工作的中心逐渐转移到食品工业中，建立 从天然产品中提取有效成分或脱除有害物质的工 艺流程，其中包括对咖啡、茶、烟草和香料的 SFE。 80年代，发展迅速，成为分析化学中一种新的样品制备 手段。 90年代，对各种环境中微量污染物的萃取成为SFE应用 的热点。 21世纪，SFE在环境分析、食品分析与安全、手性药物 分析等发挥着重要作用。 1、概述 1、概述  超临界流体：在高于临界压力与临界  超临界流体：在高于临界压力与临界 温度时，物质的一种状态。它们的物 温度时，物质的一种状态。它们的物 理性质介于液体和气体之间。 理性质介于液体和气体之间。  超临界流体萃取(Supercritical Fluid  超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction, SFE)是用超临界流体作为 Extraction, SFE)是用超临界流体作为 萃取剂进行萃取的一种技术。由于超 萃取剂进行萃取的一种技术。由于超 临界流体有好的溶解力和扩散系数， 临界流体有好的溶解力和扩散系数， 容易渗透到固体的孔隙中，快速进行 容易渗透到固体的孔隙中，快速进行 两相平衡交换大大提高萃取效率和速 两相平衡交换大大提高萃取效率和速 度，成为样品预处理与各种色谱方法 度，成为样品预处理与各种色谱方法 联用的重要手段。 联用的重要手段。 2、基本原理 2、基本原理  超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与  超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与 其密度的关系，通过改变压力或温度使超临界流体的密度大幅改 其密度的关系，通过改变压力或温度使超临界流体的密度大幅改 变，有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次 变，有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次 萃取出来。然后，借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通 萃取出来。然后，借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通 气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的 气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的 ； ；  高扩散系数的超临界流体，容易渗透到固体的孔隙中，快速进行  高扩散系数的超临界流体，容易渗透到固体的孔隙中，快速进行 两相平衡交换大大提高萃取效率和速度。 两相平衡交换大大提高萃取效率和速度。  超临界流体萃取方法具有快速、高选择性、后处理简便、费用低  超临界流体萃取方法具有快速、高选择性、后处理简便、费用低 、易自动化、不易氧化、无化学污染等特点，是由萃取和分离组 、易自动化、不易氧化、无化学污染等特点，是由萃取和分离组