5 蒸馏与分馏技术.pptxVIP

蒸馏与分馏技术;蒸馏：就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽，再将蒸汽冷凝到液体的过程。用于分离沸点相差大于30度的液体。 分馏：通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。用于分离沸点相近的液体。 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。;1 蒸馏技术;图1 气-液平衡的相图; 当A、B 两组分组成为XB 的弧立体系加热到S点时，体系出现两相。据此相图可知它们的组成：;（2）蒸馏原理：;（3）蒸馏装置及一般操作;仪器选用： 根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶（蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。 仪器安装：（先下后上、先左后右） 确定热源（电炉、水浴、油浴或其它热源）→固定蒸馏瓶→装蒸馏头→安温度计（使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限同处一水平线上）→装冷凝管（上端出水口向上，出水；下端进水口向下，进水）→接液管→接受瓶（一般不用烧杯作接受器，常压蒸馏用锥形瓶，减压蒸馏用圆底烧瓶；正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录）。;图2 蒸馏实验装置及安装方法;安装仪器;注意：;控制加热速度对得到纯馏分极为重要，加热快，纯度低；加热慢，使得温度变化较大，无法判断收集终点 若馏出液需绝对干燥，在接液管的支管上可接一个干燥塔，以防止大气中水分侵入。若馏出液毒性大或气味难闻，可在接液管支管上接一个吸收瓶吸收，或者在某些情况 下接一根管子引入水槽下水管，用水流带走逸出的气体。 如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故； 蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。 ;2 分馏技术;图3 苯-甲苯体系的温度-组成相图;②分馏柱; 实验室常用的分馏柱有两种：维格罗（Vigrux）柱和亨普尔（Hempel）柱。维氏柱又叫刺形分馏柱，是一个有很多犬牙交错凹凸的玻璃管。它几乎是一般有机实验室必备的仪器。优点是无需填料，柱内滞留液体很少且易于洗脱，缺点是分馏效率差。;③分馏原理;④ 分馏柱的效率;⑤共沸点;图5 最高共沸混合物的相图;注 意：;例 如：;表1 几种常见的共沸混合物;（2）分馏的操作;（3）分馏应注意的问题;注 意;2.3 减压蒸馏;沸点与给定的压力之间的关系可以近似地用下式表示：;图8 压力/沸点关系;表2 几种有机物的沸点与压力的关系;（2）装置 （图9）;附：实验装置与操作常用减压蒸馏装置可以分为蒸馏、抽气、安全系统和测压四部分。不得漏气是保证减压蒸馏的先决条件。;2.4 水蒸气蒸馏;被蒸馏的物质应该具备下列条件： ;估算水蒸气蒸馏时馏出液中水和有机组分的相对量 ;例 如：;通常采用的有三种方法，即水蒸汽蒸馏法，直接水蒸汽蒸馏法及过热水蒸汽蒸馏法（该法在此处不做介绍）。 水蒸汽蒸馏法 由水蒸汽发生器和蒸馏装置组成。;装置（图10）问题：; 结束or中断蒸馏：必须先打开T形管下的夹子 — 再停止加热。;①水蒸汽发生器上的安全管(平衡管)不宜太短，其下端应接近器底，盛水量为其容量的1/2，最多不超过2/3，常在发生器中加进沸石起助沸作用。;???蒸馏前将T形管上的止水夹打开，当T形管的支管有水蒸汽冲出时，通冷凝水，开始通水蒸汽，进行蒸馏。;⑤如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。;⑧随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，调小冷凝水或停止通冷凝水，还可以考虑改用空气冷凝管。;直接水蒸汽蒸馏法 混合液具有低沸点，低粘度或含有不是很细的固体时，可采用直接法进行水蒸汽蒸馏。分液漏斗用于补充水液。一般滴加水的速度与馏出的速度大体相近。 注意事项： 当有机物的熔点较高，会在冷凝管内结晶析出，从而阻塞冷凝管，此时需暂停冷凝水。固体逐渐熔化后并流入收集瓶后，再缓缓通入冷水。;思考题