盐酸与铵盐的混合测定.docVIP

太原师范学院 设计性实验报告 题 ???目： ?HCl-NH4Cl混合液中各组分含量的测定 课程名称： ??分析化学实验? 姓 ???名： ??学 ???号： ? ???别： ??化学系 专 ???业： ??化学 班 ???级： ?102班 指导教师（职称）：袁雯 实验学期：201?至 201 学年 ?第?学期 HCl–NH4Cl混合溶液中各组分含量测定 （化学系，化学，102班，学号 摘要 ?本实验为了培养学生自主设计实验和完成实验的能力。HCl–NH4Cl混合溶液中，HCl是强酸，可以直接滴定； NH4Cl是弱酸，其cKa10-8,但可用甲醛将其强化，使其生成CH2)6NH4+ 和H+，就可以用NaOH标准溶液直接滴定。先用甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液由红色变为橙色即为终点；在此溶液中加入一定量的甲醛，用酚酞作指示剂继续用NaOH标准溶液滴定到终点，即溶液由红色逐渐变为橙色直至黄色，然后又出现微橙色保持半分钟不褪色，平行测定三次。根据试样量和NaOH标准溶液用量便可计算出HCl和NH4Cl各组分的浓度。该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。 关键词 ?HCl和NH4Cl混合溶液，甲醛法，酸碱滴定法， 1 ?引言 通过查阅国内外相关资料可知测定HCl–NH4Cl混合溶液中各组分的含量的方法有三种： 方法一：先用NaOH标准溶液滴定至酚酞指示剂显微粉色，测定HCl含量，再加KI指示剂, 用AgNO3标准溶液滴定至出现淡黄色AgI沉淀，这是氯离子总量，差减法求出氯化铵的量。该法用酚酞作指示剂，而NH4+显弱酸性 ，最后滴定至终点时，有一部分NH4+与NaOH反应，造成的误差太大[1]。 方法二：使用NaOH标准溶液滴定，用甲基红作指示剂﹙由于滴定终点位于弱酸区﹚出现橙黄色，测定HCl含量。再使用硝酸银进行反应，对沉淀进行称重，测出氯离子总量，差减法求出氯化铵的量。该法对生成的沉淀进行称重，先要分离出沉淀，此时会损失部分沉淀的量，造成的误差也太大[2]。 方法三：使用NaOH标准溶液滴定，先用甲基红作指示剂，滴定至溶液变为橙黄色，测定HCl含量；再用酚酞作指示剂，滴定至溶液变为微粉红色，测定氯化铵的含量。该法操作简便易行且准确度较高，所以我选用方法三进行实验[3]。 2 ?实验原理 ?0.10mol/LNaOH标准溶液的配制和浓度的标定 KHP，易制得纯品，空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，是较好的基准物质。KHP+NaOH〓KNaP+H2O反应产物KNaP，是二元弱HCl–NH4Cl混合溶液NaOH为滴定剂，由于NH3的Kb=1.810-5,则NH4+的Ka=5.610-10，所以cKa(5.610-11) 10-8，所以NH4Cl不能直接滴定，只能先滴定HCl，反应的第一个计量点为Nacl和NH4Cl的混合物溶液，此时混合溶液显酸性，因为cKa=0.050.5610-1920Kw,c/Ka400, [H+ ]==5.310-6 ,pH=5.28，可选甲基红作指示剂。 由于NH4Cl是一元弱酸，其解离常数太小不能用NaOH标准溶液直接滴定，故可用甲醛将其强化，其反应式为：4 NH4+ + 6HCHO = (CH2)6NH4+ +3H+ + 6H2O ?反应生成的H+和(CH2)6NH4+﹙K=7.110-6﹚可直接用NaOH标准溶液滴定。J (CH2)6N4，水溶液显弱碱性，计量点的pH值： cKb=0.051.410-1920Kw c/Kb=0.05/1.410-19400 c=0.1/43=0.0083, 所以 [OH- ]= =3.410-6 poH=5.74 所以反应到第二计量点时溶液的PH=14-5.74=8.53,所以选酚酞作指示剂。 滴定过程中溶液颜色的变化情况为： 红色（MR）→橙色（MR,pH=5.28）→亮黄色（MR）→橙黄色（MR+PP,PH=8.53） 计算公式： 标定NaOH溶液： CNaOH= 测定 测定NH4Cl溶液浓度：C（NH4Cl）= 3 ?试剂仪3.1 ?仪器 全自动分析天平(万分之一) ?电子台秤 ?称量瓶 ??碱式滴定管（50mL） ?移液管（25mL） ?烧杯（500mL1个） ?锥形瓶（250mL3个） ?塑料试剂瓶 ??玻璃棒 ??耳球 3.2 ?试剂 0.1mol/LHCl和0.1mol/LNH4Cl混合溶液 ?邻苯二甲酸氢钾 ?NaOH固体 ?酚酞（2g/L） ??甲基红（2g/L） ?甲醛（1︰1） 4 实验方法 4.1 ?0.1mol/LNaOH标准溶液的配制和标定 4.1.1 ?配制 用电子台秤称取NaOH固体2.0-2.5g，放入500mL烧杯中加蒸馏水溶解，继续加蒸