聚合氯化硫酸铁的制备及在制革废水处理中的应用 毕业论文.docVIP

聚合氯化硫酸铁的制备及在制革废水处理中的应用 摘要：以钢铁酸洗废液为原料制备了絮凝剂聚合氯化硫酸铁（PFCS）。以皮革厂废水为处理对象，通过添加硼酸钠，硅酸钠，磷酸，酒石酸钾钠制备混合的聚合硫酸铁，并分别对皮革废水进行处理，最后研究复配聚合氯化硫酸铁对皮革废水的处理效果。 关键词：聚合氯化硫酸铁；絮凝性能；制革废水 1 引言 制革废水含有大量蛋白质、染料、油脂、硫化物、铬盐以及毛渣等有害物质，是污染较难处理的工业废水。大多企业对生产工序中重点污染源废水（如铬鞣废水等）进行单独收集处理后，再与其他工序排放的废水混合进一步处理，但综合废水的水质水量差异仍比较大。[1]目前国内对制革废水的常规处理采用了物化法与生物法相结合的处理方式，处理工艺耗时较长，需要较大的工程投资和日常运行费用，且许多已经建成的处理设施无法达到设计要求，尤其是色度。絮凝法是目前众多工业污水处理方法中较简单、经济的一种，它可以去除有机物、色度、重金属、氮和硫等，操作管理方便，处理效果稳定，不受水温、气温等的影响。盐酸钢铁酸洗废液是制备絮凝剂聚合氯化硫酸铁的理想原料，然而由于Fe3+水解聚合性能不佳生成的聚合氯化硫酸铁不仅稳定性差，而且絮凝效果差。尤其是处理后水中残余铁的存在 导致色度难以达标[2,3]。所以要对其进行改性，本实验采用氯酸钠为氧化剂，硫酸铝和磷酸为稳定剂，制备出聚合氯化硫酸铁，并对制革废水进行处理，效果显著。 2 实验部分 2.1 主要仪器 实验所用的仪器和设备见表1。 表1 主要试验仪器 仪器名称 仪器编号 生产厂家 六联搅拌器 武汉市梅宇仪器有限公司 pH计 pHS-25型 上海日岛科学仪器有限公司 COD消解仪 DR-2010型 美国HACA公司 电子天平 MPⅡ000B 上海精密科学仪器有限公司 分析电子天平 BS224S 北京赛多利斯仪器系统有限公司 2.2 主要试剂 钢铁酸洗废液（=1.06，全铁含量30%）聚合氯化硫酸铁自己制作，阳离子聚丙烯酰胺（PVM）分子量500万。硫酸（H2SO4，AR）西安市西北化工试剂厂。氯酸钠（NaClO3,AR）天津市大茂化学试剂厂。硫酸亚铁（FeSO4,AR）天津市大茂化学试剂厂。硫酸铝（Al3SO4,AR）天津市大茂化学试剂厂。磷酸（H3PO4，AR）硅酸钠（Na2SiO3，CR）汕头市通用试剂厂。酒石酸钾钠（C4H4KNaO6．4H2O,AR）广州市大名通用化工厂。 2.3 制备方法 将取来的含铁废水用滤纸过滤，取样先分析其中的全铁、亚铁和酸度，然后按设定的全铁浓度和盐基度计算需要加入硫酸（或氢氧化钠）和氯酸钠的量。取过滤后的含铁废水200mL，按计算的量加入硫酸，再加入一定量的硫酸铝和稳定剂，开动搅拌器，加热至一定温度，待硫酸铝溶解完成后，缓慢加入氧化剂进行氧化，氧化剂加完后继续保温搅拌一定时间，使其水解聚合，然后自然冷却，得聚合氯化硫酸铁（PFCS）样品。 2.4 稳定性考察 稳定性是评价聚合铁盐絮凝剂质量的一个重要指标，关系到有效铁的含量，因此，需对制备好的样品进行稳定性评价。稳定性的考察方法：将冷却的样品装入透明玻璃瓶中在自然温度下放置，每隔一定时间观察其中沉淀析出情况。 2.5 絮凝性能考察 以制革工业废水为处理对象，考察合成样品的絮凝性能。 絮凝试验方法为：取污水于500 mL烧杯中，在六联搅拌器上加入药剂，在200～210 r/min下快搅2 min，再在50～60 r/min下慢搅7 min，静置21 min，取液面下2 cm处的液体，在WZS－185型高浊度仪（上海精密科学仪器有限公司）上测定浊度。制革工业废水处理前后，取样在HH－Ⅲ型COD测定仪（江苏江分电分析仪器有限公司）上测定COD。 2.6 分析方法 样品的全铁和亚铁含量采用重铬酸钾法测定；盐基度的测定按照GB14951-2006的方法测定；密度采用密度计法在（20±1）℃下测定；pH值采用pH计测定。 PFCS中各分子形态可分为3种：自由铁离子和单核羟基络合物、过渡性低度聚合物和高聚态，过渡性低度聚合物含量高的絮凝性能较好。各分子形态的分析采用Ferron逐时络合比色法在755B型紫外-可见分光光度计 （上海精密科学仪器有限公司分析仪器总厂）测定，其计算方法： 将Fe-Ferron逐时络合比色工作曲线上t=0时的A0和基本达平衡时的吸光度AP与标准曲线对照，求出对应的铁离子浓度c0和cP，从而可计算出高聚态铁离子的浓度为，各形态的相对百分含量按以下公式计算： 式中：Fe(a)%、Fe(b)%和Fe(c)%分别为自由铁离子和单核羟基络合物、过渡性低度聚合物和高聚态的百分含量。 取样品在100 ℃电热鼓风干燥箱中干燥至恒重。取小量样品采用KBr压片，在Spectrum One(B