万通滴定仪滴定分析基础详解.ppt

滴定分析的原理： 基 于 定 量 化 学 反 应 ， 根 据 反 应 过 程 中 所 消 耗 的 标 准 溶 液 的 体 积 计 算 待 测 组 分 含 量 的 方 法 ， 又 称 容 量 法 。 根 据 反 应 类 型 可 分 为： - 酸 碱 滴 定 - 氧 化 还 原 滴 定 - 沉 淀 滴 定 - 配 合 滴 定 1 .酸碱滴定 利用酸或碱作为标准溶液，根据质子转移反应进行的滴定方法。其反应实质可表示如下 H3O+ + OH- 2H2O H3O+ + A- HA + H2O H3O+ + BOH B+ + 2H2O 水相：普通pH电极 非水相：非水相pH电极 2 .沉淀滴定 利用沉淀剂作为标准溶液，根据沉淀反应进行滴定的方法。银量法是沉淀滴定中最广泛使用的方法。常用于沉淀滴定的标准溶液有AgNO3、NH4SCN等，其反应如下： Ag+ + X- AgX↓ (X-代表Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子.) Ag 离子选择电极 Pb 离子选择电极 光度电极 Pt金属电极 3 .氧化还原滴定 利用氧化剂或还原剂作为标准溶液，根据氧化还原反应进行滴定的方法。 常用有碘量法、重铬酸钾法、高锰酸钾法、亚硝酸钠法等，反应如下： I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62- MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ Mn2+ + 5Fe3+ + 4 H2O Cr2O72- + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O Pt/Au氧化还原电极 永停滴定法：在双铂电极间加一低电压,若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动。 双铂金指示电极，包括铂针式、铂片式 4 .络合滴定 利用配位剂作为标准溶液，根据配位反应进行滴定的分析方法。 常用氨羧配合剂作为标准溶液滴定金属离子，其典型代表是EDTA，反应如下： M2+ + Y4- MY2- M3+ + Y4- MY- Cu离子选择电极 Ca离子选择电极 两相滴定 (EPTON) 新的表面活性剂分析系统 表面活性剂电极总览 阴离子表面活性剂电极 阳离子表面活性剂电极 Resistant 表面活性剂电极 Refill 表面活性剂电极 NIO – 非离子表面活性剂电极 小结 滴定分析的特点: 绝对量测定方法，无需校准曲线。 易于操作。 测定速度快 适用范围广 重复性和准确性好 。。。。。。 在生产过程的质量控制及科研领域中应用非常普遍！ 滴定分析方式…… 化学原理不变 滴定终点指示方式不同 ——自动滴定与手工滴定的重要区别 等当点时的化学特征… 常见的各种指示方法… 电位指示法 极化电流（电位）指示 光度指示法（颜色指示法） 温度指示法 电导指示法 电位指示法… 电位滴定法 对惰性电极施加恒定的直流电流（电位），而后测电位（电流）的变化 光度指示法… 测量吸光度A或透光率T随滴定反应的进行而发生的变化 A=c * d * ε logT=- c * d * ε c:浓度 d:光程 ε:吸光系数 需要加入颜色指示剂，利用终点时指示剂颜色的变化指示滴定终点 沉淀反应，利用终点时浊度的变化指示终点 光度指示法… 温度指示法… 基于反应体系温度的变化。 自动电位滴定仪 适用于所有可用手工完成的滴定分析 酸碱滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定 络合滴定 及一些手工无法完成或很困难的滴定分析： 多终点同时滴定如：H3PO4的分步滴定 无合适指示剂的滴定如：深色溶液、浑浊液 非水滴定 …… 丰富的外围设备—配液器 DOS (Dosing) 按 GO button (控制面板或手动控制器). 手动滴定，可激活结果计算. XDOS (Extended Dosing) 以设定的加液速率加入设定的体积 (体积 速率) 在设定的时间间隔加入设定的体积 (体积 时间) 在设定的时间以设定的加液速率加液 (时间 速率) 丰富的外围设备—配液器 CNT D (Content Dosing) 浓度加液用于准备设定溶度的溶液.