实验室内校和期间核查详解.pptVIP

3、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例 第一种方法——参照仪器设备国家的检定/校准规程编写内部校准或期间核查作业指导书，对仪器设备进行内部校准或期间核查。 注意：根据中华人民共和国依法管理的计量器具目录，诸如：万能材料实验机、硬度计、光谱仪、天平、无损检测仪……等都属于依法管理的计量器具，即使用前必须由国家法定计量部门依据国家的检定规程进行定期的检定。也就是说， 这类仪器设备不可进行内部校准，需强制检定。 3、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例 ① 万能材料试验机的内部校准或期间核查 万能材料试验机是强制检定的设备，但是如果有的试验机使用已久， 已经不用于对产品（如钢铁材料、型钢等）的定量特性参数（强度、塑性等指标）进行测定，而是只对钢材进行延性试验那么就可进行内部校准。此时，内部校准与期间核查皆可按 JJG 139-1999《拉力、压力和万能试验机检定规程》条款 3.7 的规定进行。 利用计量溯源合格的0.3 级标准测力仪（注意：要用高级别的计量器具核查低级别的仪器设备！），对试验机（0.5、1、2等级别）进行内部校准或期间核查。以测力仪为准，用递增的方式对试验机低、中、高三量程测量点的力值（如300kN 的试验机可分别是60kN、150kN、300KN 等）进行测量，每测量点进行三次测量，计算每个测量点力值的三次测量的算术平均值。 3、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例 3、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例 JJG 139-1999 对试验机的要求（误差限）如下表1所示： 3、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例 因此，根据上表的要求得出校准或核查结论： 对于 1 级试验机，核查的示值相对误差应该满足q≤ ±1%,示值重复性相对误差应该满足b ≤1.0%,满足则内校或核查合格，不满足则内校或核查不合格。 对于 0.5 级试验机，核查的示值相对误差应该满足q≤ ±0.5%,示值重复性相对误差应该满足b ≤0.5%,满足则内校或核查合格，不满足则内校或核查不合格。 3、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例 如某实验室对WEW－300C 型微机液压万能试验机进行了期间核查。此试验机在1 月份经国家法定计量部门检定合格为1 级试验机，使用频繁，为保持计量溯源的可信度，实验室按规定在7 月份进行了期间核查。实验室所用的0.3 级标准测力仪5 月份经国家法定计量部门检定合格，其相对扩展不确定度U95=0.15%，年稳定度为±0.3%。在有效期内使用，处于授控状态。试验室对试验机内校或期间核查的数据如表2所示： 3、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例 材料试验机期间核查数据.doc 3、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例 从核查结果可以看出，对于试验机全量程的5 个测量点，核查数据表明，示值相对误差q 和示值重复性误差b 都符合如表1 所示的国家计量检定规范JJG 139-1999 对1 级试验机的要求，因此核查合格。从表2 中q 值的数据可以看出，从低量程到高量程，示值相对误差q 逐渐减小，这符合一般规律（ q 取二位有效位数就是为了看出随着量程的增加示值相对误差q 值的变化规律）。注意，如果有条件，还可对示值进回程相对误差u 、零点相对误差 f 0等参数进行核查，然后根据表1 的规定进行判定。 3、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例 ② 光谱仪（ICP 光谱仪、火花/电弧直读光谱仪、摄谱仪）的期间核查 这可参照JJG 768-2005《发射光谱仪》国家计量检定规程制定作业指导书，对光谱仪进行期间核查。对于检测实验室，根据此规程的规定主要必须核查的仪器参数是：检出限DL、重复性和稳定性。 3、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例 3、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例 表3 工作曲线系列标准溶液 mg/L 3、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例 3、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例 3、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例 表4-1 ICP光谱仪的误差限 3、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例 表4-2 直读光谱仪的误差限 3、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例 某实验室针对镍、锰、铬、铜元素，采用多元素混合标准溶液对ICP光谱仪进行了期间核查： 表5 工作曲线系列标准溶液 mg/L 3、仪器设备内部校准及期间核查的具体方法和实例 根据JJG 768-2005，期间核查需要核查的参数及性能要求见表6 ： 表6 期间核查的参数及项目 3、仪器设备内部校准及期间核查的具体方