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TH-PKU-300B系统现场培训教程
超低温预浓缩系统及进样装置
开机
打开TH-PKU 300B后部电闸开关,打开前面板电源开关和冷阱开关,等待冷阱降温至-150℃以下打开加热开关。(注:仪器后部装有断电保护,在非正常断电后再次开机须先按后部绿色断电保护开关,再打开电闸开关。)
打开“TH-PKU 300B VOC控制程序”的软件,出现操作控制界面,在面板上可以看到温度、流量等参数。程序下方白色框内所显示文字为仪器目前所处状态。
验漏
在仪器安装完成时需对仪器整体将进行验漏。
另外我们推荐在每次更换二氧化碳去除管后进行验漏:拧开二氧化碳去除管进气口端1/16处,用手堵死聚四氟乙烯接头,若VOC控制程序界面上FID气路流量读数可将至0~1 ml/min,则说明二氧化碳去除管这段不漏气。
冷阱工作条件的设置
打开“TH-PKU 300B VOC 控制程序”的软件,出现操作控制界面, 可以更改采集的相关参??,包括进样时间、流量、程序温度及采集方式。
样品分析
TH-PKU 300B超低温预浓缩系统及进样装置的工作方式分为“连续采样”、“单次采样”、“单次标定”和“仪器空白”。
系统的进样口有三个:“空气采样”口用于采集室外环境空气样品,“内标”口可通过采样罐将分析需要的内标物引入系统,“外标”口可通过采样罐将标气、氮气以及采样罐中的环境空气或废气样品引入系统。
连续进样
打开“TH-300大气挥发性有机物快速连续自动监测系统”,在上方点击“采样设置”,选择“连续进样”。在程序界面下方设定需要连续采样的“个数”、“采样总数”、“样品名称”、勾选“连续采样时外标的插入时间”并设置插入外标的时间、勾选“连续采样的时间间隔”。 在“VOC控制程序”上点击“开始”,系统自动从整点开始采样。
单次进样
选择“单次进样”。点击“开始”即可进行单次样品的采集分析。分析结束后,按照提示“加热反吹”,为下一个样品分析做准备。
仪器空白
在对系统进行检查时,需要操作“仪器空白”。“仪器空白”即捕集阱上现有的样品直接被载气带入检测器。
单次标定
将标气接入系统,选择“单次标定”进样方式。系统运行中检查时可使用已知浓度的标气对系统进行定期校准。
流量保存
点击“流量保存”,选择采样流量保存路径,单击“确定”。每次采样的流量数据就会以.txt的文件格式存放在选择的路径下。
GCMS日常操作
数据采集方式
单次数据采集
打开“GC-MS化学工作站”,进入“仪器控制”界面
点击“方法/调用方法”,调用编辑好的方法
点击“”或“”,进入“开始运行”界面
选择数据文件的保存位置、数据文件名称和样品名称后,点击“确定并运行方法”,GC-MS即进入“预运行”状态
连续数据采集
打开“GC-MS化学工作站”,进入“仪器控制”界面
点击 “”,调用编辑好的序列或者重新编辑序列,具体步骤:
点击“序列/编辑序列”或“”,进入“样品日志表”界面
选择“数据路径”、“方法路径”
选择“类型”、输入“样品瓶”、“样品”、“数据文件”,按右键选择“方法/关键字”,点击“确定”
点击“”,保存序列
点击“序列/运行序列”或“”,进入“开始序列”界面
勾选“完整方法”、“当不匹配时,强制进样,并继续序列”,选择数据文件的保存位置、数据文件名称和样品名称,点击“运行序列”,GC-MS即进入“预运行”状态。
安捷伦GCMS正常开关机
开机
打开7820GC、5975MSD电源(若MSD真空腔内已无负压,则应在打开MSD电源的同时用手向7820GC方向推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢),双击桌面上的仪器名称“VOC”图标,进入MSD化学工作站
在开机进入工作站的时候会出现设定离子源和四级杆温度的提示,只需要先点击“应用”,看到温度上升时再点击“确定”,即可以将离子源和四级杆温度升到目标值。
[注:仪器真空泵配置为扩散泵,状态显示压力应很快达到100 mTorr左右,否则,说明系统存在漏气,应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。]
关机
打开“化学工作站”软件上的“调谐与真空控制”,在“真空”菜单里点击“放空”,等待软件提示可以关机时,关闭GC电源和MS电源。
数据传输、解析与上传
数据传输软件设置及使用
功能介绍
发送端软件安装在A电脑,将GCMS生成的最终TXT数据文件提取出来,发送到B电脑,接收端软件在B电脑接收。B电脑接收到原始数据后,经过分析处理,生成最后的浓度文件,上传到网络平台。
软件设置
(1)接收端设置
在接收端电脑(B电脑)打开接收端软件,输入本地IP地址即可。
(2)发送端设置
在A电脑中打开发送端软件,设置GCMS原始数据和采样参数的路径,输入GCMS报告文件的名称,在远程地址处输入接收端电脑(B电脑)的IP地址。点击“开始在线运行”即可。
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