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透射电镜的发展及其应用
摘要:随着材料科学的快速发展,人们对材料的分析要求越来越高。本文就材料分析中透射电镜(TEM)进行了较为详细的叙述,从其历史发展、TEM仪器、电镜构成、成像原理及送样要求先后进行了相对详细的说明。通过叙述加深了我们对TEM的了解和认识,相信在以后的研究工作中,利用相关知识,能够为我们提供更为方便快捷的应用。
发展:傅鹰曾说“ 一种科学的历史是是那门科学中最宝贵的一部分,科学只能给我们以知识,而历史却能给我们智慧”。由此可以看出了解一种科学的历史对人思维发展的促进作用,因此从TEM的发展历史开始认识,看历史长河中其点滴的量变以及质变的跨越式发展,使得我们更加睿智,更加智慧,促进我们对TEM有一个更深入的认识。
19世纪电磁学得到了空前的发展,与此同时,电气照明引起了人们浓厚的兴趣。在低压气体放电方面,人们发现其放电时出现一种奇特的现象-阴极射线,在人们围绕其波动还是粒子本性争论时,1898年,J.J. Thomason 用磁场偏转法等一系列实验证明其是带电的粒子,这标志着电子的发现 。这也是TEM的起源。1924年,de Broglie在其博士论文中大胆提出波粒二象性假说,随后获得诺贝尔奖。因此这说明电子即具有粒子的性质,又具有波动的本性。1926年,Busch发表了有关磁聚焦的论文,指出电子束通过轴对称电磁场时可以聚焦,如同光线通过透镜时可以聚焦一样,因此可以利用电子成像。这为透射电镜成像做了理论上的准备。1931年,德国学者克诺尔(Knoll)和卢斯卡(Ruska)获得了放大12-17倍的电子光学系统中的光阑的像,证明可用电子束和磁透镜得到电子像,并拍摄了金属箔和纤维的放大像,但是这一装置还不是真正的电子显微镜,因为它没有样品台。1937年,柏林科工大学的克劳塞和穆勒成功的制出了分辨率为纳米级(10-9m)的电子显微镜,西门子公司获悉后,聘请了卢斯进行研究,次年,西门子公司第一批点分辨率为 10nm的电子显微镜上市。1950年,开始生产高压电镜(点分辨率优于0.3nm,晶格条纹分辨率优于0.14nm)
1956年,门特(Menter)发明了多束电子成像方法,开创了高分辨电子显微术, 获得原子像。
经过七十多年的发展,今天的透射电镜已是具有高达百万倍放大倍率,0.1—0.2nm 分辨本领而且还能对几个纳米的微小区域进行化学分析和晶体结构分析的高放大率、高分辨率的电子光学仪器。它已成为全面揭示物质微观特征(晶体结构、形貌、化学成分等)的综合性仪器,是现代固体科学(包括固体物理、固体化学、固体电子学、材料科学、地质矿物、晶体学等学科)研究工作中必不可少的手段。
风行于世界的大型电镜,分辨本领为2~3 埃,电压为100~500kV,放大倍数50~1200000倍。由于材料研究强调综合分析,电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件,如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪、电子能损分析等有关附件,使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器,即分析电镜。高分辨电镜的设计分为两类:一是为生物工作者设计的,具有最佳分辨本领而没有附件;二是为材料科学工作者设计的,有附件而损失一些分辨能力。分析作用:
观测颗粒的轮廓形状、尺寸及粒径分布(需要统计);
样品颗粒内部组成差异的信息(质厚衬度);
微区晶体结构的鉴定及分析、晶格缺陷结构(位错、层错、孪晶等)的观察(高分辨晶格像、SAED结合);
生物、聚合物等大分子样品的形貌观察
样品选定区域的组成分析(EDS、EEL)
较其他仪器优势:
纳米颗粒形貌的观察,尤其是尺寸在10nm以下的,如各类金属颗粒、量子点的观察等。
由于具有极高分辨率,可方便地获得晶格条纹像乃至高分辨的原子像,结合选区电子衍射等手段可以对微区的晶体学特征、缺陷结构等进行详细的研究。
由于TEM具有很高的加速电压,电子束能量较高,可以激发出很多信号,使得TEM可以配备多种其他分析手段以获得样品更全面的信息。
TEM由于其成像电子束穿透样品,在合适的制样条件下可以有效反映出孔道结构、空心结构等的特点
TEM仪器:
日本日立公司H-700电子显微镜,配有双倾台,并带有7010扫描附件和EDAX9100能谱。该仪器不但适合于医学、化学、微生物等方面的研究,由于加速电压高,更适合于金属材料、矿物及高分子材料的观察与结构分析,并能配合能谱进行微区成份分析。
?
分 辨 率:0.34nm
加速电压:75KV-200KV
放大倍数:25万倍
能 谱 仪:EDAX-9100
扫描附件:S7010
原荷兰飞利浦电镜CM200-FEG场发射枪电镜,用于材料的研究,加速电压20KV、40KV、80KV、160KV、200KV可连续设置加速电压
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