电化学基础实验报告5.26.docxVIP

 PAGE \* MERGEFORMAT 5 华 南 师 范 大 学 实 验 报 告 学生姓名 麦 荣 伟 学 号 20130010011 专 业 新能源材料与器件 年级、班级 2013级 课程名称 电化学基础实验 实验项目线性电位扫描法测量交换电流密度 实验类型 □验证 □设计  eq \o\ac(□,√)综合 实验时间 2015 年 5 月 26 日 实验指导老师 吕 东 生 实验评分 一、实验目的 1. 理解交换电流密度的意义； 2. 掌握线性电位扫描法测量交换电流密度。 二、实验原理 设电极反应为： O+e=R 当电极电位等于平衡电位时，电极上没有净反应发生，即没有宏观的物质变化和外电流通过，但是在微观上仍有物质交换。也就是说，电极上的氧化反应和还原反应处于动态平衡，即： 因为平衡电位下的还原反应速度与氧化反应速度相等，在电化学上用一个统一的符号io来表示这两个反应速度。这里io就叫作交换电流密度或简称交换电流。它表示平衡电位下氧化反应和还原反应的绝对速度。也就是说，io就是在平衡条件下，氧化态粒子和还原态粒子在电极/溶液界面的交换速度。所以，所以交换电流密度本身就表征了电极反应在平衡态下的动力学特征，它的大小与电极反应的速率常数、电极材料和反应物质的浓度等因素有关。 在低过电位下，过电位η（V）与极化电流密度i (A)之间呈线性关系，即 可见，RT/nFio具有电阻的量纲，常被称为电荷转移电阻Rct（或Rr）。它相当于电荷在电极/溶液界面传递时单位面积上的等效电阻。当η ≤ 10 mV时，拟合极化曲线中的线性部分，根据拟合直线的斜率可以求得Rct，再根据上述公式求得交换电流密度io(A/cm2）。 三、实验器材 CHI电化学工作站；铂片电极；Hg/Hg2SO4参比电极；玻碳电极；三口电解池；0.1 mol/L VO2+ + 0.1 mol/L VO2+ +3 mol/L H2SO4溶液；程控水浴锅 四、实验步骤 1. 预处理电极。用酸将铂电极浸泡至铂片光亮，用去离子水清洗其他电极； 3. 打开仪器和电脑，连接仪器和电极。记录电极开路电位，待开路电位稳定后，选择“线性电位扫描”方法。电极电位为开路电位，从φ开路-30mV的电位开始扫描，终止电位是φ开路+30mV，扫描???率是0.3mV/s； 4. 待测量结束后，保存数据，将电解槽放入50oC水浴锅中，重复步骤3； 5. 关闭电脑和仪器，清洗电极与电解槽。 五、实验数据处理及分析 1. 将在室温和50oC下的线性电位扫描曲线的线性部分分别进行线性拟合，求出io值； 图1 室温下玻碳电极的极化曲线 图2 50℃时玻碳电极的极化曲线 由图可知： 室温时，Rct=963.05742Ω，即RT/nFio=963.05742Ω，所以 io=RTnFRct=8.314963.05742=2.666×10-5A 50℃时，Rct=287.53286Ω，即RT/nFio=287.53286Ω，所以 io=RTnFRct=8.314287.53286=9.678×10-5A 2. 在同一张图中作出η与i 的极化曲线，并分别叠加它们线性部分拟合曲线； 图3 室温和5050℃条件下玻碳电极的极化曲线 3. 将实验八解析得到的Rct数据代入上文中η与i关系方程，求出室温和50oC下的io值，并列表比较两种方法求到的不同温度下的io值。 实验八数据处理： 常温：Rct=79.83Ω，io=RTnFRct=8.31479.83=3.216×10-4A； 50℃: Rct=23.21Ω, io=RTnFRct=8.31423.21=1.199×10-3A。 表1 两种方法求到的不同温度下的io值： 交流阻抗谱法线性电位扫描法室温3.216×10-4A2.666×10-5A50℃1.199×10-3A9.678×10-5A