食品中重金属离子检测要点分析.docVIP

南京工业大学 第十四届中丹创新杯实验技能大赛 食品中重金属离子检测方案 学院：化学与分子工程学院 班级：应化1204班 姓名：邓功涛 顾光亮 概述 目前, 重金属如铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素, 但大部分重金属如汞、铅、镉、砷等并非生命活动所必需, 而且所有重金属超过一定浓度对人体都有毒。如果重金属元素未经处理就直接排入河流、湖泊或海洋, 或者进入土壤中, 由于它们不能被生物降解而使这些河流、湖泊、海洋和土壤受到污染。在食物链的生物放大作用下, 它们成千百倍地富集, 最后进入人体。如鱼类或贝类积累的重金属被人类所食, 或重金属被稻谷、小麦等农作物吸收后被人类食用, 重金属就会进入人体, 使人产生重金属中毒, 轻则发生怪病( 水俣病、骨痛病等) , 重则导致死亡。其次, 重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用, 使它们失去活性, 也可在人体的某些器官中累积, 造成慢性中毒, 重金属超标引起的中毒事件不胜枚举。 样品前处理 食品通常是一种有机物，所含成分极其复杂，要准确无误地测定其某种成分，必须经过一定的前处理，去除干扰组分，存留所需成分。由于食物样品的复杂性和不均匀性，在食品分析中，通常将样品转变成透明澄清的溶液，样品溶液的制备方法，大体上可分为两大类，如下所示： 溶解法：水溶解或水浸出、酸性水溶液溶出、有机溶剂溶出、碱性水溶液溶出 消解法： （1）、干法：高温炉灰化法、高压消解罐法、通氧燃烧法、低温灰化法 （2）湿法：硝酸—硫酸法、硝酸—高氯酸、硝酸—高氯酸—硫酸、硝酸—过氧化氢。 （3）、水解法：加酶水解法、加碱水解法、加酸水解法 一般在原子吸收光谱分析中消解样品常采用高温灰化法、湿法消化法，有时也采用高压消解罐法等。 样品处理的一般原则 ： （1）、能使被测成分完全分离出来，而且无损失； （2）、不得引入被测成分和干扰物质； （3）、样品处理方式适于选定的测定方法； （4）、消耗试剂少； （5）、处理方法安全、快速、简便，试剂和器材易得。 （一）、湿法消解 （1）硝酸—硫酸法 硝酸氧化力强，但沸点低，在样品炭化后易自燃，故将硝酸与硫酸联合使用，既可提高消化液的沸点，也可防止因单用硝酸可能发生的自燃现象。 （2）硝酸—高氯酸法 在一般的消解条件下，除了As、Hg及Cr等少数几个元素外都能定量回收。 硝酸比例大，有利于安全、和缓地消化含有大量易被氧化分解的组分的试样。若试样中易分解成分含量不大，多为难氧化的即不容易被硝酸氧化的组分，加大硝酸的量作用不大。 （3）、硝酸—高氯酸—硫酸 在硝酸—高氯酸体系中加入少量硫酸，可以在上述硝酸—高氯酸氧化基础上，提高消化体系的沸点，也进一步提高高氯酸的浓度而增加此体系的氧化力，可以氧化一般情况下不易氧化的样品。其比例一般为3：1：1，由于本消化体系含有硫酸，应注意铅的回收可能因硫酸铅析出而降低回收率。 （4）、硝酸—过氧化氢 硝酸—过氧化氢消解体系是很强的氧化剂，适用于脂肪的分解，对于小量样品在较低温度下可以快速完成分解。尚有许多氧化剂组成的其它消化体系，如高氯酸—氯酸钾、过硫酸钾、等，应用不广。 （5）、加压湿消解法 利用压力以提高酸的沸点和加速样品的消解。加压湿消解法，一般来说，有机物未被彻底降解，尤其是具有芳香族结构的组分，因此可能尚不适宜于后继定量方法如极谱和色谱方法。由于样品的分解受试样、消化液（酸）的组成、温度和容器内的压力的影响，因此，根据试样选择适宜的消化液、样品和酸用量、液体体积和罐的容积比，是得到安全的和良好的消解结果的重要因素。样品量因容器而异，一般说容量20mL，样品加入量不应超过0.3-0.5g,样品和酸的容积不能超过内筒容积的1/2,最好在1/3左右。 （二）、干法灰化法 高温炉灰化法的一般操作步骤分为干燥、碳化、灰化和溶解灰分残渣几个过程 。也可以直接将未经炭化的样品放入（250-350）℃间每小时50℃的升温速度即可达到目的。 （1）在高温炉灰化过程中，气化损失因元素在试样中存在形式和元素性质、灰化温度、样品基体成分而异。某些元素的损失则是因其在样品中存在的形式是挥发性的。如NBS果叶中Cr、As、Sb即使在200℃加热24小时，其气化损失也大于20%。 （2）在灰化过程中，待测元素也可以与其周围的无机物反应而转变为易挥发性化合物。如锌、铅与氯