电子显微技能训练(SEM)实验(封面)要点.docx

哈尔滨工业大学 电子显微镜分析技能训练 扫描电子显微镜部分实验报告 姓 名 学 号 专 业 学 院  引 言 本人通过对扫描电子显微镜分析技能训练实验课的学习，学会了使用扫描电镜拍摄样品的表面形貌、对感兴趣的区域进行成分分析（包括点分析、线分析以及面分析）、标定菊池花样及观察了晶体的晶向分布，并且观察了FIB电镜样品制备过程。 扫描电子显微镜是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具。其成像原理与透射电子显微镜不同，它不用电磁透镜放大成像，而是以类似电视摄像显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的，其中主要是样品的二次电子发射。 用扫描电镜观察断口时，样品不必复制，可直接进行观察，这给分析带来了极大的方便。目前，显微断口的分析工作大都是用扫描电子显微镜来完成的。由于电子枪效率的不断提高，使扫描电子显微镜样品室附近的空间增大，可以装入更多的探测器。因此，目前扫描电镜不只是分析形貌像，它还可以和其他的分析仪器组合，使人们能够在同一台仪器上进行形貌、微区成分和晶体结构等多种微观组织结构信息的同位分析。  扫描电子显微镜的基本结构 图1 扫描电镜基本结构示意图 电子光学系统 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。 电子枪 扫描电子显微镜中电子枪与透射电镜中的电子枪相似，只是加速电压比透射电子显微镜低。采用普通热阴极电子枪的时候，扫描电子束的直径可达6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪，电子束束径还可以进一步缩小。 电磁透镜 扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像作用，而是作为聚光镜用，它们的功能只是把电子枪的束斑（虚光源）逐级聚焦缩小，使原来直径约为50微米的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点。 扫描电镜一般包括三个聚光镜。第一个聚光镜和第二个聚光镜的作用是可以把电子束光斑缩小； 第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距。从而能够使样品室和透镜之间留有一定的空间，以便装入各种信号探测器??? 图2 扫描电子显微镜结构原理框图 扫描线圈 扫描线圈的作用是电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作保持严格同步，因为他们是由同一扫描发生器控制的。 样品室 样品室内除了放置样品外，还安置信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放有很大的关系，如果安置不当，则有可能收不到信号或则收到的信号很弱，从而影响分析精度。 信号收集处理和图像显示记录系统 二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可以采用闪烁计数器来进行检测，并将所得的信号调制，从而能够在显像管上看到一幅反映样品各点状态的扫描电子显微图像。 真空系统 为保证扫描电子显微镜光学系统的正常工作，对镜筒内的真空度有一定的要求。 扫描电子显微镜的工作原理 扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，由于高能电子束与样品物质的相互作用，产生了各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察。 当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子-空穴对、晶格振动（声子)、电子振荡（等离子体）。 这些信号被相应的信号探测器接收，经过放大送到显像管的栅极上，从而可以在显像管上看到一幅反映样品各点状态的扫描电子显微图像。 2.1 扫描线圈工作原理 图3 电子束在样品表面进行的扫描方式 如图3所示，当电子束进入上偏转线圈时方向发生转折，然后又进入下偏转线圈，使它的方向发生第二次转折。发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。在电子束偏转的同时还带有一个逐行扫描动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，样品上各点收到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器接收，并通过显示系统在显像管荧光屏上按强度描绘出来。如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。 2.2 电子束与固体样品接触作用时产生的信号 2.2.1 背散射电子 背散射电子是被固体样品中的原子反弹回来的一部分入射电子。 其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的，散射角大于90°的那些入射电子。非弹性背散射电子是入射电子和样品核外电子撞击后产生的非弹性散射，不仅方向改变，能量也有不同程度的损失。 背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产额能随着样