ICPAES电感耦合等离子体原子发射光谱分析.pptVIP

一、简 介 原子发射光谱分析（Atomic Emission Spectrometry，AES）是光学分析法中产生与发展最早的一种方法，它是根据原子的特征发射光谱来研究物质的结构和测定物质的化学成分的方法。 发射光谱通常用化学火焰、电火花、电弧、激光和各种等离子体光源激发而获得。目前最广泛应用的原子发射光谱光源是等离子体，其中包括电感耦合等离子体（Inductively coupled plasma，ICP），直流等离子体（Direct Current Plasma，DCP）及微波等离子体(Microwave Plasma，MWP)。等离子体是60年代出现的新型激发光源，大大改善了原子发射光谱分析的性能。 电感耦合等离子体原子发射光谱分析（Inductively Coupled Plasma Atomic（Optical) Emission Spectrometry)简称为ICP-AES(OES)，广泛应用于无机样品分析的各个领域，已成为分析实验室最常用的分析工具。 特 点 1、多元素同时快速分析 2、灵敏度高，检出限低 3、标准曲线的线性范围宽 4、良好的精密度和重复性 5、溶液进样，标准溶液易制备 6、分析试样范围广  2、灵敏度高，检出限低（许多元素可达到每亳升亚微克级） 0.01-0.1ppb Be,Mg,Ca,Sr,Ba,Cu,Zn 0.1-1.0 ppb Ag,Cd,Co,Cr,Fe,V 1.0-10 ppb Al,As,K,Na,Ni,Pb,Sb,Se,Tl,Ti,Zr,Sc,Y,La,Eu,Dy,Ho, Er,Yb,Lu,Na,Pd,Pt,Au,P,Si,S 10-100ppb I,U,Th,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Ta,W,Hf 3、标准曲线的线性范围宽 标准曲线的线性范围可达4-6个数量级 线性范围的大小与元素和分析谱线有关 从ug/g到百分之几十都可以分析，既可做痕量、微量、常量元素分析，也可做高含量元素分析。 4、良好的精密度和重复性 无基体，浓度在检出限以上100倍时，RSD优于1%,有时可低于0.5%, 有基体，浓度在检出限以上100倍时，RSD优于2%，有时可达4%，视基体特性和分析元素而在较大范围内变化。 老旧仪器精密度可能更差 浓度降低，精密度急剧变坏 5、溶液进样，标准溶液易制备 6、分析试样范围广 地矿样品：地质样品、矿石及矿物 钢铁及其合金：碳素钢、铸铁、合金钢、高纯铁、铁合金 有色金属及其合金 化学化工产品：化学试剂、化工产品、无机材料等 水质样品：饮用水、地表水、矿泉水、高纯水及废水 环境样品：土壤、粉煤灰、大气飘尘 动植物及生化样品：植物、中药及动物组织、生化样品 核工业产品：核燃料、核材料 食品及饮料 局限性 主要是对非金属元素，如C、O、N、卤素无法检测。 一些元素如P、S、Se、Te等元素激发电位高，灵敏度较低。 测定过程中要消耗大量的氩气，维持费用高。 仪器比较昂贵。 粉末直接进样技术不够完善。 要破坏样品。 二、ICP-AES的原理 3. 谱线的宽度及变宽 任何谱线，具有一定的波长范围。谱线强度按波长分布的确定形状，称为谱线的轮廓。谱线的波长，一般指谱线峰值强度I0处的波长λ0。谱线轮廓所覆盖的波长范围，就是谱线的宽度。习惯上把谱线强度峰值的一半（I。/ 2 ）处的宽度，即半宽度△λ=λ2 —λ1，称为谱线宽度。谱线宽度包括自然宽度、碰撞变宽、多普勒变宽等。 4. 谱线的自吸 原子或离子在激发光源的高温区域被激发，发射某－波长的谱线，当光子通过光源的低温区时，又可以被同一元素的原子或离子吸收，这种现象称为谱线的自吸。由于自吸收的发生，谱线强度和轮廓将发生变化，影响结果的准确性。 7. ICP光源的物理化学特性 （1）等离子体的基本概念 等离子体（Plasma）一词在1929年提出，目前一般指电离度超过0.1%被电离了的气体，这种气体不仅含有中性原子和分子，而且含有大量的电子和离子，且电子和正离子的浓度处于平衡状态，从整体来看是处于中性的。从广义上讲像火焰和电弧的高温部分、火花放电、太阳和恒星表面的电离层等都是等离子体。 (4)ICP光源的特点 工作温度高。等离子体焰核处的温度可达10000K，中心通道的温度6000-8000K，因此它对大多数元素有很高的灵敏度。 ICP具有环状结构和趋肤效应。中心通道进样对等离子体的稳定性影响小，也可有效消除自吸现象。 ICP是无极放电，没有电极污染。 ICP的载气流速较低（0.4-1L/min），有利于试样在中心通道中充分激发，而且耗样量也少。 ICP以Ar为工作气体，产生