材料结构与性能测试实验指导书材料化学专业.docVIP

实验 一 纳米钛酸粉体钛酸ZrxTi1-xO2(x =0.40，0.5，0.60)粉体。该法主要使用的沉淀剂有草酸、柠檬酸、碳酸盐和氨水。化学沉淀法工艺简单、反应条件温和，容易控制，但是反应所得的粉体容易引入杂质，并且粒度分布较宽，在使用前还需要再次处理。 三、实验内容 1、实验所需仪器和试剂 仪器：磁力搅拌器，干燥箱，烧杯，量筒，箱式电阻炉，压片机 试剂：硫酸钛，氧氯化锆，盐酸，氨水，无水乙醇 2、实验步骤 1）按照 ZrxTi1-xO2 (x=0.40, 0.50, 0.60)的配比，分别配制0.5 mol/L 的Ti(SO4)2 和ZrOCl2·8H2O水溶液，并将两溶液混合均匀。 2）在室温下缓慢滴加氨水到基液中搅拌，并用盐酸与氨水体积比为1:1的溶液调节PH值为9， 3）滴加完毕后继续搅拌1 h，过滤，产物用去离子水洗除杂质离子，用无水乙醇脱水后，于 80oC 干燥。 4）对产品进行差热分析，确定粉体的煅烧制度； 5）于 800oC 煅烧,可制得一系列粉体，红外分析确定样品的化学成分。 6）SEM观察煅烧后粉体的形貌, XRD 检测样品的物相组成。 8）成型：在煅烧好的粉体中加入适量的质量分数为4.5%的PVA溶液作为粘结剂，混合均匀后，使用压片机，在10MPa压力下压制成厚度为1.5mm、直径为15mm的坯体（具体尺寸大小需要测量。 9）烧成：把样品迭放在刚玉板上，样品