届江苏高考化学一轮知识梳理训练物质制备与工艺流程分析型实验题要点分析.doc

第2讲　物质制备与工艺流程分析型实验题 热点一　物质制备实验题 物质制备是中学化学实验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。 解答此类试题的一般程序是 第一，认真阅读题干，抽取有用信息；第二，仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用；第三，通读问题，整合信息作出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识作出正确答案。 [典例]　(2013·山东理综，30) 审题指导 TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。 （1）实验室利用反应TiO2(s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下： 有关物质性质如下表： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他 CCl4 －23 76 与TiCl4互溶 TiCl4 －25 136 遇潮湿空气产生白雾 仪器A的名称是________。装置E中的试剂是________。 反应开始前依次进行如下操作： 组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N2　②熄灭酒精灯　③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲分离D 中的液态混合物，所采用操作的名称是________。 题干信息：反应条件是无水无氧，因而要先排空气，且要保 持反应装置内干燥。 装置图信息：A的作用是干燥氮气，B处产生CCl4(g)，C为核心反应装置，D为冷凝装置，E为干燥装置，防止空气中的 水蒸气进入。 表格信息：根据CCl4和TiCl4的沸点可知在冰水中都会液 化，分离可用蒸馏。 问题信息：回答操作顺序，联系题干信息和装置特点知，N2必须进行干燥处理(干燥管)；然后通过N2排除系统内的空气(O2)，点燃酒精灯，使反应发生；为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯。 (2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2 的有关反应包括： 酸溶　FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋ 2H2O(l) 水解　TiOSO4(aq)＋2H2O(l)H2TiO3(s)＋H2SO4(aq) 简要工艺流程如下： ①试剂A为________。钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度 过高会导致产品TiO2回收率降低，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。 ②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是______________(填化学式)。 题干信息：Fe2O3杂质可溶于硫酸；FeTiO3酸溶后的产物TiOSO4易水解。 流程图信息：试剂A的作用是将溶液中的Fe3＋转化为Fe2＋ 问题信息：①解释TiO2的回收率，联系题干信息，从水解的视角。 ②Fe2＋的检验方法；含Fe2＋的溶液蒸干后变为Fe2O3。 解析　(1)注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安装完装置，首先检查气密性，然后装入药品。根据反应条件，N2必须进行干燥处理(干燥管)。然后通过N2排除系统内的空气(O2)，点燃酒精灯，使反应发生。为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。在D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。 (2)①加入H2SO4，除发生FeTiO3酸溶外，还发生反应Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O，为了使Fe3＋转化成Fe2＋，所以应加入Fe粉(A)，钛液中含有FeSO4和TiOSO4，考虑到温度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在过滤时，造成钛损失。 ②由于Fe2＋不可能全部结晶生成绿矾，造成H2TiO3中含Fe2＋，滴入H2O2发生反应2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O，所以当加入KSCN后，显微红色，由于在H2TiO3中含Fe2＋，所以煅烧后会发生反应生成Fe2O3，造成TiO2发黄。 答案　(1)干燥管　浓H2S