化验及运行基础知识MicrosoftWord文档.doc

一、运行中的检测化验项目 PH、CODcr、SV30、MLSS、氨氮等常规项目，需配制PH计、1000ml量筒、CODcr测试仪和烘箱、千分之一或万分之一克天平等。 （一）污泥沉降比SV30 用1000ml量筒取水样1000ml，静置30min后的污泥容积即为（%）。当为15%-30%时，属正常。 （二）污泥浓度MLSS 在105±5°C的烘箱中，干燥称量瓶（含滤纸）至恒重，称量称量瓶和滤纸的重量，记为m1（g）； 取水样100 ml进行过滤，过滤后的滤纸放进称量瓶内，一起放进烘箱内烘至恒重； 冷却至室温（于干燥皿中），称量烘干后的称量瓶和滤纸重量，即为m2（g）； 计算： MLSS（g/L）=（m2-m1）/0.1 当MLSS为3-5 g/L的范围内，属正常。 （三）COD（重铬酸钾法） COD：化学需氧量，在酸性条件下，用强氧化剂将有机物氧化为CO2、H2O所消耗的氧量。化学需氧量的测定，由于使用氧化剂不同，测定方法不同，工业废水COD的测定采用的氧化剂必须为重铬酸钾，测定方法称为重铬酸钾法。 本方法适宜测定800mg/L以下的，测量中每天需要做一个试剂空白，即取20mL蒸馏水检测COD，所得出的V0为基准。在测定进水COD值时，需要稀释，一般稀释10倍，检测过程中，采用全玻璃回流装置。 1、原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量，以氧的mg/L表示。 2、仪器 （1）回流装置：24mm获29mm标准磨口500ml全玻璃回流装置（2套，一套做所测水样的COD，一套做试剂空白）。 （2）加热装置(电炉)。 （3）25mL或50mL酸式滴定管、500ml锥形瓶、移液管、容量瓶等。 3、试剂 （1）重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)；称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 （2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100mL,贮于棕色瓶中。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法如下： 准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=(0.2500×10.00)/V 式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)； V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。 （4）硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d，不时摇动使其溶解。 （5）硫酸汞：结晶或粉末。（可以不购买，忽略氯离子对COD测定的影响 4、测定步骤 （1）取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否呈绿色。如果溶液呈绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。 （2）冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 （3）溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 （4）测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 5、计算 CODCr(O2，mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V 式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(