金属元素样品预处理要点讲解.pptx

电感耦合等离子发射光谱或质谱的基本原理及其应用;ICP-AES/ICP-MS在理论研究中的应用;环境污染物的迁移转化过程 ; 汞在环境中迁移转化过程 ;;典型重金属在土壤-植物体系中 的积累和迁移; ; 存在于0-15米土壤表层积累，主要以Cd3(PO4)2 、Cd(OH)2和CdS的形式存在。在pH 7的土壤中分为可给态、代换态和难溶态。 吸收形式：根 叶 枝 花、果、籽粒 蔬菜类叶菜中积累多，黄瓜、萝卜、番茄中少, 镉进入人体，在骨骼中沉积，使骨骼变形，骨痛症。 ; 可溶态的含量很低，主要以Pb(OH)2、PbCO3、PbSO4铅的难溶盐形式存在。Pb2+可以置换黏土矿物上的Ca2+，在土壤中很少移动。 植物吸收主要在根部，大气中铅可通过叶面上的气孔进入植物体内，如蓟类植物能从大气中被动吸附高浓度铅，现已确定为铅污染的指示作物。;生长实验结束后对植物和种植土壤进行重金属含量分析 分析不同种类植物与种植土壤体系中重金属和营养元素分布情况： 植物根 植物茎 植物叶;11;12;仪器对待测样品要求; 样品的预处理是环境分析过程中重要的关键性步骤，其基本要求和必需遵循的准则： ① 尽量简便快捷，使试样中待测元素与共存组分分离； ② 最大限度的降低甚至消除各种共存物的干扰； ③ 样品处理各个环节待测元素必须能定量的转移且无污染、无损失； ④ 尽量减小空白值； ⑤ 制备的测定试样符合仪器测量要求； ⑥ 样品中待测元素含量满足测量信号――浓度线性范围。;重金属研究;环境样品预处理技术; 常用的消解氧化剂有单元酸体系、多元酸体系和碱分解体系。最常使用的单元酸为硝酸。采用多元酸的目的是提高消解温度、加快氧化速度和改善消解效果。（1）硝酸（2）硝酸-硫酸（3）硝酸-高氯酸（4）硝酸-氢氟酸（5）多元酸（6）碱分解法（7）干灰化法（8）微波消解法;;硝酸-氢氟酸消解法;微波消解技术及其发展历程; 微波是频率大约在300MHz-300GHz，即波长在lm~1mm范围内的电磁波，位于电磁波谱的红外辐射(光波)和无线电波之间。在工业及科学研究中，四种常用的微波频率是915±25，2450±13，5500±175，22125±125MHz，其中最常用的是2450MHz。常见的微波系统输出功率是600~700w，在5分内钟约释放出180kJ微波能。 ;;微波消解的特点（1）;样品消解时产生的酸雾保持在容器中，减少常规消解酸雾对环境的污染。同时可以消除或大大减少空气中灰尘污染样品的可能性； 样品在消解过程中的损失和交叉污染的可能性大大降低,采用密闭消解溶样可以避免易挥发痕量元素的损失，如As、Hg、Cr、Sb等； 微波密闭消解，能耗降低。;消解装置;微波消解条件举例; 微波消解结束后，将样品放在电热板上赶酸，待杯中酸赶尽后，加入1ml高氯酸，继续在电热板加热，用高氯酸将氢氟酸赶尽，以防氢氟酸腐蚀仪器。至杯中样品近干时，稍冷，再加入1＋2盐酸2ml使杯中固体残渣完全溶解。最后将样品完全转移在容量瓶中，定容在25ml。定容后的溶液用ICP测试其中重金属的含量。 ;强气流微波快速灰化系统/微波马弗炉 ;固体样品前处理与保存——以土壤样品为例;磨碎和过筛;圆锥四分法：将样品置于洁净、平整的台面上，堆成圆锥形，每铲自圆锥的顶尖落下，使均匀地沿锥尖散落，注意勿使圆锥中心错位，反复转堆至少三次，使充分混均，然后将圆锥顶端压平成圆饼，用十字分样板自上压下，分成四等分，任取对角的两等分，重复操作数次，直至不少于1kg试样为止。在进行各项有害特性测定前，可根据要求的样品量进一步缩分。;粉碎、研磨设备;大气颗粒物粒径切割器;土壤样品的保存;土壤样品消解 采用单元酸、二元酸、多元酸和干灰化消解体系，但多元酸消解时，消解酸的用量及其加入酸的顺序就显得更为重要。 应用举例：（污泥样品） 采用 HNO3-HClO4/HF 消解体系，逐个加酸，首先加10ml HNO3，放在电热板上加热至近干；然后加10-15ml HClO4，放到电热板上加热至近干；最后加5ml HF，放在电热板上加热至近干。加热时均加蒸发皿保持回流，当消解液呈灰白色时消解过程结束。定容消解液至合适体积。;　;序号;上海公园水体底泥中重金属分布规律比较;植物样品预处理;土壤中重金属形态分析;固体样品重金属元素形态研究方法;重金属形态与生物毒性的关联性; 《危险废物鉴别标准——浸出毒性鉴别》（GB 5085.3-2007）所指浸出毒性是固态的危险废物遇水浸沥，其中有害的物质迁移转化，污染环境，浸出的有害物质的毒性称为浸出毒性。具体步骤： 称取100g（干基）试样，