色谱气相辅助技术技朮分析.ppt

气相色谱法 热裂解 1954年Davison，高聚物的裂解产物 1959年Martin，高聚物的裂解与气相色谱仪直接联用 分析和非挥发性有机化合物 基本原理 高分子化合物在一定条件下热裂解成易挥发的小分子，由于裂解产物的相对含量与被测物质的组成和结构有对应关系，每种物质裂解后得到具有各自特征性色谱图，称裂解色谱的指纹图谱 特点 较高的分离效能 毛细管柱，特征峰和峰面积 方法应用面广 塑料、化纤、树脂、橡胶、多糖类、蛋白质、肽 高分子物质热稳定 方法快速、简便 样品用量少 设备简单、价廉 管式炉裂解器 裂解室为石英管 热丝裂解器 铂丝、镍铬丝制成螺旋式线圈作为发热元件 样品溶解后涂于热丝 居里点裂解器 高频感应加热 高频磁场使铁磁丝体产生交变磁通 激光裂解器 聚合物的定性鉴别 标准样对照法-最常用 标准图对照法 共聚物和均聚物的鉴别 微量共聚组分的鉴定 高聚物和共混物组成的定量分析 热稳定性研究 裂解机理研究 裂解反应的动力学研究 增大样品的挥发性 增大样品的稳定性 改善分离效果 改进组分吸附性 提高检测灵敏度和增加定量可靠性 1.硅烷化反应 应用最多 对象：醇酚酸胺 反应快，数分钟内完成 2.酯化反应 不适用于低级脂肪酸 甲醇酯 重氮甲烷 三氟乙酸酐 3.酰化 适用于含胺基、羟基、巯基 酸酐、酰氯 4.卤化 卤素 卤化氢 N-溴代-丁二酰亚胺(NBS ) 成