1、硫酸磺化法(磺化法) 用浓硫酸处理样品,引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大,能溶于水和酸的化合物,与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。 主要用于有机氯农药残留物的测定。 2、皂化法 原理:酯 + 碱 酸或脂肪酸盐 + 醇 ①用于白酒中总酯的测定,用过量的NaOH将酯皂化掉,过量的碱再用酸滴定,最后由用碱量来计算总酯。 ②用于植物油的皂化价的测定。(皂化价高示含游离脂肪酸量大。 ③常用碱为NaOH或KOH, ④NaOH直接用水配制,而KOH易溶于乙醇溶液。 (二)沉淀分离法 原理:利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来,再经过滤或离心把沉淀和母液分开。 常用的沉淀剂:碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。 (三)掩蔽法 原理:向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在 溶液中,而失去了干扰作用,多用于络合滴定中。 六、浓缩 原理:为了提高待测组分的浓度,常对样品提取液进行浓缩。 1、常压浓缩:待测组分不易挥发,可用蒸发皿直接加热浓缩,也可用蒸馏装置等。 2、减压浓缩:适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用K—D浓缩器、旋转蒸发器等,水浴加热并抽气减压,浓缩速度快,被测组分损失少。 旋转蒸发仪 思考题 食品样品分析的程序 采样、检样、原始样品、平均样品。 什么
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