水分析化学第八精要.pptVIP

* 将可见光区不同波长的光透过某一固定浓度固定液层厚度的有色溶液, 而后测其吸光度，以波长(λ)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标作图。从图中可找出最大吸收波长。 8.3 显色反应及其影响因素 吸收曲线的绘制 * λ A 吸收曲线 C1 C2 C1和C2为同一物质不同浓度 8.3 显色反应及其影响因素 * 实验13 ——吸收曲线的绘制 P438 实验步骤: P439 1、 为什么加入盐酸羟胺、邻二氮菲、缓冲溶液？ 8.3 显色反应及其影响因素 * 2、测吸光度： 在420 ~ 560 nm 范围内找出最大吸收波长，每换一次波长都要调零点。 722S 分光光度计 波长范围: 300 nm～1000 nm 8.3 显色反应及其影响因素 * 3、作图： A 0.100 0.200 0.300 0.400 400 600 C 吸收曲线 8.3 显色反应及其影响因素 * （8） 参比溶液的选择（外加） 原则: 光束通过比色皿时由于发生反射、吸收和透射及溶剂、试剂对光的吸收都会使透光强度减弱，为了使光强度的减弱只与被测物质的浓度有关，必须对上述影响进行校正，即用参比溶液校正，A参比= 0 8.3 显色反应及其影响因素 A =ε CL 根据 CMR A * 如果仅是被测物质与显色剂的反应有颜色， 待测样品和显色剂均无色，可用蒸馏水作 参比溶液。 如果显色剂或其它试剂略有颜色，应用显色剂和 其它试剂(不加入被测样品)作参比溶液。 M + R ==== MR (待测组分) (显色剂) (有色络合物) CMR A 8.3 显色反应及其影响因素 * 如果显色剂无色，而被测样品中存在其它有色离 子，但不与显色剂反应，可用被测样品作参比。 如果显色剂和被测样品均有颜色，则采取退色参 比，加入掩蔽剂，以掩蔽被测组分，使它不再与 显色剂作用，再按测定程序加入其它试剂作为参 比溶液。 CMR A 原则：必须使吸光度真正反映待测物质的浓度。使标准曲线过原点。 8.3 显色反应及其影响因素 * （9） 吸光度读数范围的选择 （外加） 吸光度A 透光率T% 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.8 1.0 1.5 ∞ 100 90 80 70 60 50 透光率T% 50 40 透光率T% 30 20 10 0 不同T(或A) 时的浓度相对误差 透光度 T% 吸光度A 浓度相对 误差 90 80 70 60 50 0.046 0.097 0.155 0.222 0.301 (±)5.3 2.8 2.0 1.63 1.44 透光度 T% 吸光度A 浓度相对 误差 40 30 20 10 0.399 0.523 0.699 1.000 1.36 1.38 1.55 2.17 A =ε CL 8.3 显色反应及其影响因素 * 8.4 吸收光谱法定量的基本方法 8.4.1 绝对法 根据 缺点：无法消除A有时偏离朗伯—比尔定律。 A C 负偏离 正偏离 A =ε * 8.4.2 标准对照法 在测定样品的同时测定已知浓度的标准样品的A 缺点：仅一份标样其可信程度不高，也无法消除A 有时偏离朗伯—比尔定律。 标样 样品 * 8.4.4 标准(工作)曲线法 P303 配制一系列标准溶液分别测其吸光度，其吸光度应在要求的范围内，以标准溶液的浓度为横坐标，标准溶液对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。注意标准溶液浓度的单位。 优点: 1、可弥补标准对照法的不足 2、曲线可长期限保存。 * C1 C2 C3 C4 C5 Cx A1 A2 A3 A4 C1 C2 C3 C4 C5 （μg） Ax Cx * 8.4 吸收光谱法定量的基本方法 实验14：邻二氮菲(phen)吸收光谱法测定水中铁 P435 原理： 橙红色 实验步骤: