09T-I609-01凝点测定法(二部)检验标准操作规程.docVIP

1. 目的：建立凝点测定法(二部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。 2. 依据： 2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版二部。 3. 范围：适用于所有用凝点测定法(二部)测定的供试品。 4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。 5. 正文： 5.1. 凝点系指一种物质照下述方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。某些药品具有一定的凝点，纯度变更，凝点亦随之改变。测定凝点可以区别或检查药品的纯杂程度。 5.2. 仪器装置：(见下图)。内管A为内径约25mm、长约170mm的干燥试管，用软木塞固定在内径约40mm、长约160mm的外管B中，管底间距约10mm。内管用一软木塞塞住，通过软木塞插入刻度为0.1℃的温度计C与搅拌器D，温度计汞球的末端距内管底约10mm。搅拌器D为玻璃棒，上端略弯，末端先铸一小圈，直径约为18mm，然后弯成直角。内管连同外管垂直固定于盛有水或其他适宜冷却液的1000ml烧杯中，并使冷却液的液面离烧杯口约20mm。 5.3. 测定法：取供试品(如为液体，量取15ml；如为固体，称取15～20g，加微温使熔融)，置内管中，使迅速冷却，并测定供试品的近似凝点。再将内管置较近似凝点约高5～10℃的水浴中，使凝结物仅剩极微量未熔融。将仪器按上述装妥，烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液。用搅拌器不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度1次，至液体开始凝结，停止搅拌并每隔5～10秒钟观察温度1次，至温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，即将该温度作为供试品的凝点。 5.4. 【附注】：如某些药品在一般冷却条件下不易凝固，需另用少量供试品在较低温度使凝固后，取少量作为母晶加到供试品中，方能测出其凝点。 图：凝点测定仪器装置 —————————— 文件类别：技术标准 2/2 文件名称：凝点测定法(二部)检验标准操作规程 文件编号：09T-I609-01 分发部门：质量控制科 —————————— 文件类别：技术标准 1/2 文件名称 凝点测定法(二部)检验标准操作规程 文件编号：09T-I609-01 起草人 审核人 批准人 日期： 日期： 日期： 颁发部门：质量管理部 生效日期： 分发部门：质量控制科