高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的不确定度分析详解.docVIP

高效液相色谱法测定植物油中苯并（α）芘含量及其不确定度分析 摘要 目的：对高效液相色谱法测定植物油脂中苯并（α）芘含量的测量不确定度进行分析，为评价检测数据的准确性提供科学依据。方法：用HPLC法测定植物油中苯并（α）芘的含量，并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059—1999) 中有关规定评估其不确定度。结果：取样量2.00g时，测定植物油中苯并（α）芘含量为(100.00±6.42)μg/kg。结论：本方法适用于高效液相色谱法测定植物油中苯并[α] 芘的不确定度评定。 关键词：测量不确定度；高效液相色谱法；苯并（α）芘；植物油 Uncertainty Evaluation of Determination of Benzo [α] pyrene in Vegetable Oil with HPLC Abstract Objective: To analyze the measurement uncertainty of determination of benzo [α] pyrene in vegetable oil with High Performance Liquid Chromatography, and to provide a scientific basis for evaluating the detection accuracy. Methods: We determinated the content of benzo [α] pyrene in vegetable oil with HPLC, and evaluated the uncertainty of the measurement according to JJF1059-1999. Results: The benzo [α] pyrene content was (100.00±6.42) μg/kg in vegetable oil， when we Repeatedly determinated the sample (weighed 2.00 g). Conclusion: This method is applicable to the uncertainty evaluation of HPLC determination of benzo [α] pyrene in vegetable oil. Keywords: measurement uncertainty; performance liquid chromatography; benzo [α] pyrene; vegetable oil 苯并（α）芘（Benzo(a)pyrene，BaP）是一种强致癌物质，食品植物油的理化指标中规定苯并（α）芘的含量要低于10μg/kg[1]。高效液相色谱荧光检测器法是测定苯并芘的一种常用的方法。本文按照GB/T 24893-2010的方法来测定植物油中的苯并（α）芘[2]，根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)中有关规定对其测量不确定度进行了分析[3]，并对该检测方法的不确定度进行评估，给出不确定度，来评价检测结果的质量。 1 实验方法 1.1 仪器与试剂 安捷伦1260高效液相色谱仪配荧光检测器，TDL-5000B型离心机，Millipore超纯水器，涡旋混合器，氮吹仪，超声波清洗仪，Waters公司的 oasis HLB(6cc/200mg)WAT106202萃取小柱，Waters公司的sep-pak florsil (6cc/1g) WAT043390净化小柱，乙腈，四氢呋喃，甲醇，正己烷，二氯甲烷，为Dikma纯试剂，丙酮，甲苯为优级纯。苯并（α）芘标准溶液（0.2 mg/ml，溶于二氯甲烷，安瓿瓶装）由美国accustandard公司生产。 测定的环境条件：温度(20±5)℃，相对湿度≤75%。 1.3 检测条件 色谱柱：waters PAH C18 (46 mm ×150 mm，5.0 μm)；流动相：A：乙腈，B：水，等度洗脱（A/B=90/10），流速：1 mL·min-1 ；柱温： 25℃；每个样品分析时间是15 min，自动进样，进样体积：20μL；检测器：荧光检测器，检测波长：Ex=303nm，Em=425nm。 1.4 样品处理测定 参照GB/T 24893-2010的高效液相色谱荧光检测器法进行[2]，处理后样液上机分析，采用外标法单点定量。 2 测量不确定度的评估 测量不确定度的评估程序主要有以下5个步骤：确定数学模型；分析直接测量分量各自的合成标准不确定度； 计算最终测量值的合成标准不确定度；计算扩展不确定度；正确表示最终测量值结果。以下按照这5个步骤对本