制备工艺测试王金龙2.docVIP

压电陶瓷制备工艺测试及设计 化工系 10无机非 1003031050 王金龙 一、实验目的：? 是通过对具有压电性能的陶瓷材料Ba0.85Sr0.15Ti1—xSnxO3的制备来掌握特种陶瓷材料的整个工艺流程，并掌握一定的性能测试手段。 ?二、实验仪器：? 电子天平、粉末压片机、箱式电阻炉、成型模具、温度控制仪、准静态d33测量仪、极化装置、阻抗分析仪等。? 三、实验原理：? 实验室制备Ba0.85Sr 0.15Ti1—xSn xO3压电陶瓷的工艺路线为：? 配方设计→Ba0.85Sr0.15Ti1—xSnxO3粉体混合研磨制备→预烧→加PVA成型→压片→烧结→上电极→极化→性能测试?? 配料： 根据配方（化学反应的配比）和生产需要的数量计算出各种原料所需的质量。用天平称取各原料BaCO3、SrCO3、TiO2、SnO2。 混合： 将原料放入研钵研磨，以酒精为研磨介质，酒精量以淹没样品为宜。研磨3-4小时，使颗粒细小均匀化。 预烧： 混合好的料进行预烧，目的是让各成分间进行化学反应，生成目标化合物。不同的化学反应有不同的条件（温度、压力、气氛等）要弄清这些条件。 造粒、成型： 在预烧的样品中滴加3-4滴PVA研磨至颗粒细小均匀。每次称量样品0.5g左右粉末，通过成型压机和模具，在12MP左右的压力下压制成片。 烧结： 这一过程是晶体结构形成和扩大的过程，可称为晶化过程。在预烧后粉碎成型的坯体中，已经存在着许多细小的晶粒，在一定的高温下，通过原子的扩散运动实现材料的晶化过程。 ?四、实验内容及步骤：? 1．Ba0.85Sr0.15Ti1—xSnxO3粉料的称量与预烧? （1）原料准备：BaCO3、SrCO3、TiO2、SnO2、酒精、PVA；? （2）按照实验中所设计的配方，将原料在电子天平上进行称量；? （3）将称量好的原料倒入研钵中，加入适量酒精将原料混合均匀，并研磨到一定细度（大约60分钟）；? （4）将混合好的粉料研磨干干，然后放入电炉中进行预烧，? ?2．Ba0.85Sr0.15Ti1—xSnxO3粉料的造粒与成型? （1）将预烧好的粉料再进行研磨（大约60分钟），然后加入浓度为5%的聚乙烯醇（PVA）水溶液大约3~4滴，混合均匀后将其研磨至干；? （2）用压片机将烘干的粉料压制成直径10mm，厚度约1.1mm的圆片。要求圆片无裂纹、不分层，至少压成6片符合要求的圆片。? 3．Ba0.85Sr0.15Ti1—xSnxO3陶瓷的预烧排塑与烧结? 将圆片放置在氧化铝坩埚板上，并用坩埚盖上，然后放入电炉中进行预烧排塑和烧结。预烧排塑和烧结是两个独立的工艺环节，预烧排塑后应该使样品完全冷却后再进行烧结工艺进行。 ? 测试性能前的准备： 抛光 抛光是使用微细磨粒弹塑性的抛光机对工件表面进行摩擦，使工件表面产生塑性流动，生成细微的切屑。抛光加工基本上是在材料的弹性去除范围内进行的。抛光时，在加工面上产生的凹凸或加工变质层极薄，所以尺寸形状精度和表面粗糙度比研磨高。本实验先用粗砂纸将样品上下表面打磨，然后再用细砂纸慢慢打磨使片子表面很光滑（片子的厚度大约为1mm左右）； 清洗 用超声清洗机或酒精将样品清洗干净，在结晶皿里倒入一些酒精，用镊子夹住片子，再用蘸有酒精的棉球轻轻清洗； 烘干把刚洗过的片子放在烘灯下进行烘干，时间大约20-30min; 被银 被银就是在瓷件工作部位的表面上涂覆一层具有高导电率，结合牢固的银薄膜作为电极，为极化做准备。电极的作用有两点: A 为极化创造条件，因为瓷料本身为强绝缘体，不导电，极化时要施加高压电场，若无电极，就会极化不充分，也不能在瓷件表面积聚电荷，而具有压电效应； B 起传递电荷的作用。 磨边 把上好电极的片子，用细砂纸磨去四周的金属,防止在上电极时短路；然后再用酒精清洗干净。 极化 极化是制作压电陶瓷元件的重要一道工序，其目的就是为了使铁电陶瓷多晶体中的铁电畴在外加直流电场作用下，沿电场方向定向排列，由各向同性转变为各向异性，显示出压电效应。极化以前的陶瓷件是没有压电性能的，通过极化处理，陶瓷件由各项异性变为各项同性，宏观上具有了压电性能。所谓极化，就是在一定温度下给陶瓷件施加一个高的直流电场，以便使陶瓷中的电畴沿电场方向取向。影响极化性能的主要因素是极化电场、极化温度和极化时间。极化电场必须足够大，电畴取向才能顺利进行。