原子吸收标准加入法.docVIP

原子吸收标准加入法测定废水中铜 1.实验目的及要求 1） 巩固原子吸收分光光度法基本原理； 2） 了解361MC原子吸收分光光度计使用方法； 3） 学习运用标准加入法。 2．实验原理 待测元素空心阴极灯发射出的一定强度和一定波长的特征谱线的光，通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时，其中部分特征谱线的光被基态原子吸收，而未被吸收的光经单色器照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 原子吸收分光光度分析具有快速、灵敏、准确、选择性好、干扰少和操作简便等优点，可对七十余种金属元素进行分析，目前已得到广泛应用。 原子吸收分光光度法测定受样品基体影响，采用标准加入法可部分消除这种影响。测定时，在待测样品中，加入一系列的已知浓度样品，分别测得吸光度，倒推至零吸光度便可求得待测样浓度。 3．仪器与药品 361MC型原子吸收分光光度计 （上海分析仪器厂）， 铜空心阴极灯（上海电光器件厂）， 空气压缩机， 乙炔钢瓶。 50 mL容量瓶1只，25 mL容量瓶4只，0.5，1.0，5 mL吸量管各1只 标准溶液：铜标准贮备液（1000 (g·mL-1） 待测水样（1-4号） 4．实验条件 1） 吸收线波长 (：324.75nm 2） 空心阴极灯电流 I: 4mA 3） 狭缝宽度 d: 1.0 4） 燃烧器高度 h：5.0mm 5） 乙炔流量 Q: 1.2 L·min-1 6） 空气流量 Q: 5.0 L·min-1 5．实验步骤 配制标准溶液：准确吸取1.00mL 1000 (g·mL-1铜标准使用液，置于50 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。该标准液含铜20.0(g·mL-1 。 配制待测水样溶液：取4只25 mL容量瓶，分别加入20.0(g·mL-1 标准铜溶液0.00，0.100， 0.200，0.300 mL，各加入5.00水样，用水稀释至刻度，摇匀。 仔细阅读并按照操作规程使用原子吸收分光光度计。 在测定之前，先用去离子水喷雾，调节读数至零点然后按照浓度由低到高的原则依次测定溶液吸光度值。 测定结束后，先吸去离子水，清洁燃烧器，然后关闭仪器。关仪器时，必须先关闭乙炔，再关电源，最后关闭空气。 6．数据及处理 1）记录实验条件 （1） 仪器型号 （2） 吸收线波长（nm） （3） 空心阴极灯电流（mA） （4） 狭缝宽度（mm） （5） 燃烧器高度（mm） （6） 乙炔流量（L·min-1） （7） 空气流量（L·min-1） （8） 燃助比 乙炔 ( 空气 ＝ 2）样品编号： 记录测定铜溶液系列溶液的吸光度值，然后以吸光度为纵坐标，系列浓度 为横坐标绘制标准加入法曲线。求得并换算为原始样品中铜的浓度。 7．思考题 1. 标准加入法有何优缺点，与标准工作曲线法相比，各适用于哪些样品？ 2. 原子吸收分光光度分析适用于测定哪些样品？