中国科技大学物质光谱分析复习思考题答案要点解读.docVIP

光谱知识基础 光学光谱依其波长及其测定的方法可以分为几种类型的光谱，说出其波长范围？ 依其波长及其测定的方法可以分为： 分类 波长范围 真空紫外光光谱 10~200 nm 近紫外光光谱 200~400 nm 可见光谱 400~800 nm 近红外光谱 800 nm~2.5 μm 中红外光谱 2.5~50 μm 远红外光谱 50~1000 μm 2、光学光谱依其外形如何分类？依据电磁波辐射的本质如何分类？各自产生的本质是什么？ 依其外形可以分为： 分类 产生本质 线状光谱 由气体状态下的原子或离子经激发后所产生的 带状光谱 来源于被激发的气体分子 连续光谱 液体或固体物质在高温下受激发发射出具有各种波长的光所产生的光谱 根据电磁波辐射的本质，可分为 分类 产生本质 原子光谱 原子核外电子在不同能级间跃迁而产生的光谱称为原子光谱（atomic spectrum）。它们的表现形式为线状光谱。 分子光谱 在辐射能作用下，因分子内能级间的跃迁而产生的光谱称为分子光谱（molecular spectrum）。由于在分子中各质点的运动比单个原子复杂，因此分子光谱比原子光谱复杂得多 3、光谱分析中所讨论的各类仪器在结构上有何异同点？ 光谱分析法 相同点 不同点 紫外-可见分光光度计 在结构上都包括以下三大部分：a.光源；b.分光系统：c.光信号接收和检测系统，且后两部分基本相同， 检测器位于入射光路上。 紫外及可见区的辐射光源有白炽光源和气体放电光源两类。 在紫外-可见分光光度计上最常用的有两种光源：即钨灯和氘灯。 荧光分光光度计 检测器与光源位于垂直位置。 光源应具有强度大、适用波长范围宽两个特点。 常用光源有高压汞灯和氙弧灯。 原子吸收光谱仪 此仪器不同之处在于光源和样品室。 光源用空心阴极灯或无极放电灯。空心阴极灯为锐线光源，一个元素一种灯，用以产生该元素的特征共振辐射；无极放电灯是新型放电灯，它的强度比空心阴极灯大几个数量级，没有自吸，谱线更纯。 样品室为原子化器，提供试样的基态原子。 原子发射光谱仪 如：ICP-AES，其光源采用高频耦合感应等离子炬，形成10000K的高温，样品经雾化导入等离子炬中心，原子受激发射，然后被检测。 X射线-原子荧光光谱仪 光源为产生X-射线的X-射线管。用X-射线照射样品，样品原子内层电子受激发被打出，形成空穴，外层电子落入空穴，同时释放出次级X-射线。 4、各种光谱分析法在用途上各自的优势与局限性有哪些？ 种类 优点 局限性 特点 紫外-可见分光光度法 1绝大部分无机元素的常量、微量甚至痕量分析，2无机阴离子的定量分析。 3在有机物和阴离子的定性、定量分析中的应用，非其它光谱法所能做到的。 4与其它光谱仪器比较，还有一个显著的特点是：价格便宜、易于操作和容易普及。 1测定时，需对元素逐个进行分析； 2大多需要显色剂； 3样品处理较复杂，不如其它光谱法迅速。 1灵敏度较高 2精密度高 3分析范围广 分析速度较快 分子荧光发射光谱法 1主要用于有机物的定性、定量分析，可测定数百种有机物。2亦可进行多达60~70种无机元素的分析，但需要用有机荧光络合剂。3灵敏度可达 ng/g级。 1干扰因素多，实验条件（试剂、水和溶剂等）苛刻。 2设备价格昂贵，不便普及。 1灵敏度高2干扰少3选择性强 4试样量少且方法简便 5能同时提供较多的物理参数 原子吸收光谱法 对于一些常见金属元素，如：Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Pb、K、Na等很容易测定。 对一些难熔金属，如：Be、Al、Sc、Y、Ti、Zr、Hf、U、稀土元素及B等，灵敏度不令人满意。 1检出限低2选择性好3精密度高4抗干扰能力强5应用范围广6用样量小7仪器设备相对比较简单，操作简便，易于掌握 缺点：单元素测定、线性范围窄、高温元素准确性差 原子发射光谱法 1样品处理较简单 2背景干扰较少 3能同时进行几十种元素的定性和定量分析。 接下题1.分析速度快，自动化程度高。 1对于高含量样品（1 %），准确度较差，2用于超微量ng/g级元素的分析，灵敏度尚不能满足需要 3对一些非金属元素如卤素等的测定，灵敏度很低；4仪器设备价格昂贵，不易普及 1对周期表多数元素有较好的检出限 2精密度好3基体干扰少4线性范围宽 5可多元素同时测定或连续测定 3.分析浓度范围广、测量的线性好、精度高； 与测定元素的价态无关。 X射线-原子荧光发射光谱法 1做到无损分析； 2由于谱线简单、干扰少，做众多元素定性分析十分方便； 3对于化学性质相似的元素，如：稀土、Nb和Ta、Zr和Hf、铂族元素等，不必进行复杂的分离工作，便可