铝盐中铝含量的测定(置换滴定)分析.pptVIP

实验二十九铝盐中铝含量的测定（置换滴定） 铝盐中铝含量的测定 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题 一、实验目的 1、 熟练掌握直接法配制锌盐标准溶液的配制方法； 2、 掌握置换滴定法测定铝盐中铝含量的基本原理、操作方法和计算； 3、 熟练掌握二甲酚橙（XO）指示剂的应用条件和滴定终点颜色的判断。 二、实验原理 在PH=3~4的条件下，在复杂铝盐试液中加入过量的EDTA溶液，加热煮沸使Al3+、Fe3+配位完全。调节溶液PH=5~6，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐标准溶液滴定剩余的EDTA(不计体积）。然后，加入过量的NH4F,加热煮沸，置换出与Al3+配位的EDTA，用锌盐标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。其反应式为： Al3+ + H2Y2- = AlY - + 2H+ Fe3+ + H2Y2- = FeY- + 2H+ Zn2+ + H2Y2- （剩余）= ZnY 2- + 2H+ Zn2+ + HIn2- = ZnIn- + H+ （黄） （紫红） 置换： AlY - + 6F- +2H+ = AlF63- + H2Y2- （置换出） 滴定： Zn2+ + H2Y2- （置换出）= ZnY 2- + 2H+ Zn2+ + HIn2- = ZnIn- + H+ （黄） （紫红） 三、试剂及仪器 试剂： EDTA二钠（Na2H2Y· 2 H2O）；ZnO基准物质；HCl溶液（1+1）；氨水氨水（1+1） ；C( Zn2+)=0.02mol/L的 Zn2+标准溶液；二甲酚橙（XO）指示剂; 六亚甲基四胺缓冲溶液；百里酚蓝指示剂；工业硫酸铝[Al2(SO4)3+Fe2(SO4)3]试样。 试剂及仪器 仪器：分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。 四、实验步骤 　1、配制C(EDTA)=0.02mol/L的EDTA溶液500ml。 称取EDTA二钠盐（Na2H2Y· 2 H2O）3.7克，于烧杯中，加入300 ml去离子，稀释至500ml.，转入试剂瓶中，摇匀，贴标签，待标定。 四、实验步骤 2、用ZnO基准物质配制C(Zn2+)=0.02mol/L的Zn2+标准溶液 　准确称取已烘干至恒重的ZnO基准物质0.4g，于小烧杯中，加2~3滴水湿润，滴加HCl溶液（1+1）使之完全溶解后，25ml蒸馏水，混匀，定量转入250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释，定容，摇匀，待用。 四、实验步骤 3、铝含量的测定 准确称取铝盐试样1.3g【准确称取Al2(SO4)3固体1.0g；Fe2(SO4)3固体0.3g】，于小烧杯中，加少量HCl溶液（1+1）及50ml水使之完全溶解后，混匀，定量转入250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释，定容，摇匀，待用。 实验步骤 　　准确移取上述试液25.00ml于250ml锥形瓶中，加20ml水及35.00ml EDTA标准溶液，加8～10滴百里酚蓝指示剂，用氨水中和恰好呈黄色（PH=3～3.5），煮沸后，加六亚甲基四胺溶液20 ml，使PH=5～6，用力振荡，冷却。加3滴二甲酚橙指示剂，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色（不计体积）。加NH4F固体2g,加热煮沸2min，冷却，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点，记录消耗的标准Zn2+溶液的体积。平行测定四次。 五、注意事项 分析天平的正确使用； 溶液酸度的调节； 滴定速度的控制 终点颜色的观察与正确读数。 六、数据处理 Zn2+标准溶液、EDTA标准溶液的浓度 数据处理 EDTA标准溶液的标定 数据处理 数据处理 数据处理 七、思考题 说明测定过程中两次加热的目的。 什么叫置换滴定？为什么要用置换滴定？能否采用直接滴定法？ 本实验中锌盐标准溶液如何配制？ 本实验中用到的EDTA标准溶液是否还需要标定？ 总结： 作业： 设计实验：返滴定法测定镍盐中镍的含量。 设计实验要求： （1）实验方法、原理； （2）需用的仪器和试剂； （3）实验步骤