丁二酸酐的制备分析.docVIP

丁二酸酐的制备 实验背景 丁二酸酐是食品加工助剂，在很多方面有重要作用： 在合成树脂工业中制造醇酸树脂，离子交换树脂 在塑料工业中制备玻璃纤维增强塑料 农药工业中制造植物生长调节剂 在医药，酯类合成中亦发挥重要作用 实验目的 1.理解羧酸衍生物制备原理 2.掌握丁二酸酐制备方法和操作步骤 3.掌握易水解物质的回流，结晶和洗涤 4.回顾减压过滤，熔点测定及固体后处理 实验原理 1.在实验室中酸酐可用酰氯和无水羧酸钠盐共热制的。?酰氯与羧酸生成酸酐并放出HCl；混合酸酐往往是由酰氯与羧酸或羧酸盐作用制得的： 制备较高级的羧酸酐和二元羧酸的酸酐可以用乙酸酐为脱水剂，本实验用丁二酸作原料： 2.因为在这个反应中，两个丁二酸分子的断键部位分别是羟基键和羟基中的氢氧键。在有水条件下，有机酸分子只会断氢氧键，解离出氢离子。只有在无水的条件下才会脱下羟基，称为脱羧反应。因此这个反应要在干燥的环境下进行。 仪器和试剂： 仪器：圆底烧瓶，球形冷凝管，干燥管，布氏漏斗，抽滤瓶，循环水真空泵，磁力搅拌器 试剂：丁二酸，乙酸酐，甲基叔丁基醚 实验步骤 1.乙酸酐干燥 先加五氧化二磷静止3h，然后减压蒸馏，乙酸酐沸点136到138度，然后馏分再用五氧化二磷干燥。 2.在50ml干燥圆底烧瓶加入4g丁二酸和6.4ml乙酸酐，装上球形冷凝管及氯化钙干燥管。在沸水浴加热搅拌，待丁二酸完全溶解后（约十分钟），继续加