固态提纯及检测.x.2014教程方案.pptVIP

实 验 目 的 实 验 原 理 实 验 内 容——重结晶 （1）不反应 （2）溶解度受温度影响大 （3）对杂质易溶或难溶 （4）易结晶 （5）易挥发 （6）安全、价廉、无毒或低毒 数 据 记 录 化学教研室 化学教研室 固态有机化合物的提纯及检测  医学化学（II)实验 目标产物 提纯 蒸馏 重结晶 柱色谱 检测 IR 元素分析 质谱 NMR 熔点 沸点 产 物 了解 —— 1. 重结晶的原理和应用 2. 熔点的测定原理及常见方法 掌握—— 1．重结晶的操作及注意事项 2．影响熔点、熔程的因素，测定熔点 和熔程的意义 3．毛细管法测定熔点的实验操作 重 结 晶 什么叫结晶？ 重结晶 纯化物质 优化晶型 实 验 原 理 重 结 晶 不纯固体物质 加热溶解，脱色，趁热过滤 残渣（不溶性杂质） 滤液 母液 （可溶性杂质） 晶体 （产品） 冷却、结晶 过滤、洗涤 实 验 原 理 重 结 晶 固体杂质含量低于5％ 溶解度随温度变化明显 固—液 熔点 蒸气压 温度 S M L’ TM L 物质的温度与蒸气压曲线图 实 验 原 理 熔 点 熔点：固态的蒸汽压等于液态的蒸汽压时的温度 熔程：初熔至全熔的温度 实 验 原 理 纯物质： 熔点固定，熔程0.5 ~ 1℃ 含杂质： 熔点变低，熔程变长 蒸气压 温度 S 固—液 M L’ 熔点 TM L TM1 M1 L’1 固—液 熔点 蒸气压 温度 S M L’ TM L 熔 点 晶体 重结晶 测熔点 熔程长 熔程短 和理论值比较 不一致 一致 重结晶和测定熔点的应用 实 验 原 理 提纯 判断纯度 初步鉴定 乙酰苯胺粗品、活性炭、二甲基硅油 试剂 200g电子天平、250ml烧杯、100ml量筒、250ml抽滤瓶、表面皿、布氏漏斗、真空泵抽滤装置、红外灯、提勒管、酒精灯、温度计、熔点管 仪器 仪器与试剂 操作 1.溶剂选择; 2.用量；3.操作；4.安全 1.用量；2.加入时间 2. 减压过滤 操作方式 目的 方式 计算回收率 称量 1 溶解 2 脱色 3 过滤 4 结晶 5 过滤 6 干燥 7 称重 8 2g粗品 乙酰苯胺 +85mL水 C 趁热 1.目的； 红外灯 理想溶剂选择条件 抽滤装置 垫两层滤纸，润湿抽气贴紧 循环真空水泵 仪器安装 样品准备 2-3mm 实 验 内 容——测定熔点 1 2 3 4 加热测量 初：5~6℃/min；差10~15℃ ： 1~2℃ /min 仪器安装 样品准备 加热测量 观察记录 熔点前 发毛 初熔 全熔 实 验 内 容——测定熔点 仪器安装 样品准备 加热测量 1．测定乙酰苯胺粗品（重结晶前）的熔点 2．测定乙酰苯胺（重结晶后）的熔点 实 验 内 容——测定熔点 产品熔点 粗品熔点 回 收 率 重结晶后产品质量、晶型、颜色 重结晶前粗品质量、晶型、颜色 现象及结果 项 目 溶解辨溶熔。 脱色防暴沸。 过滤防穿滤。 干燥防烤化。 样品干细密。 装填量要宜。 近熔慢加热。 复测需降温。 注 意 事 项 请预习下次实验 从茶叶中提取咖啡因（第四实验室） 项目 方法 预期结果 检 测 方法 升华的原理、装置、操作 纯 化 方法 索氏提取器的工作原理 蒸馏与焙炒装置、操作 提 取 化学教研室 化学教研室