第章三萜及其苷类分析.pptVIP

3. 逆流色谱　 作为一种无需吸附剂的液液分配色谱，具有诸多优越性，如利于样品的回收、缓解拖尾现象、减少溶剂的用量等，尤其是对于极性强的皂苷类化合物不会造成不可逆吸附。 第 6 节 三萜及其皂苷的结构解析 皂苷的结构解析主要包括以下几个方面： ①苷元结构类型 ②糖链中糖的种类、数量、连接位置以及连接 顺序，还有糖的端基构型及其与苷元的连接 位置 ③其他取代基团的结构和连接位置 一、苷键的水解 目前，为了节约时间并不损失样品，多采用核磁共振直接测定皂苷结构。 但是，苷键裂解对研究新皂苷结构中糖的绝对构型仍是一种不可或缺的手段。 常用的苷键裂解方法如下： 1. 酸水解　由于苷键是缩醛结构的一部分，容易被酸所水解，因此该方法是很常用的一种苷键裂解方法。 将皂苷溶于HCl或H2SO4水或醇的溶液中加热，而后减压除去有机溶剂，再用弱极性有机溶剂对水溶液进行萃取以获得苷元，或直接将水溶液中的苷元沉淀过滤出来。 母液通过碱或阴离子交换树脂中和后再通过薄层色谱或气相色谱鉴定水解所生成的单糖。 2. 二相酸水解　酸水解反应剧烈时会造成苷元结构的变化，因此在进行酸水解的同时向反应液中加入有机相，如苯或甲苯等，可以将反应生成的苷元在第一时间萃取至有机溶剂中，从而避免了苷元副产物的产生。 3. Smith 降