实验五正溴丁烷的制备分析.pptVIP

* * 有机化学实验电子课件 正溴丁烷的制备 实验内容 一、实验目的 二、实验原理 三、药品和仪器 四、实验装置 五、实验步骤 六、注意事项 七、思考题 一、实验目的 1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法。 2、掌握回流和有害气体吸收装置的安装和操作。 3、巩固分液漏斗的使用、液体化合物的干燥、蒸馏等基本操作。 本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得。 二、实验原理 反应机理 三、药品和仪器 药品：正丁醇，无水溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙。 主要仪器：100ml圆底烧瓶，直形冷凝管，搅拌套管，普通漏斗等 四、实验装置 五、实验步骤 （一）粗产品的制备 1、投料：在100ml圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入14.5ml 浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再加入9.5ml正丁醇，振荡，混合均匀，加入12.5g研细的溴化钠，充分振荡后加入两粒沸石。 2、安装回流装置（含气体吸收部分）。 3、加热回流：小火加热，保持微沸，回流30分钟，并不断振摇烧瓶促使反应完成。 4、蒸馏：待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。判断标准：1）烧瓶内油层消失；2）馏出液与水混合无油珠；3）馏出液澄清。