环境监测有机物测定一分析.ppt

* * 有机污染物的测定（一） 化学需氧量COD测定（Chemical Oxygen Demand） 概念：指在一定的条件下，氧化1升水样中还原性物质所 消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。 测定方法： ?重铬酸钾法 ?库伦滴定法 ?快速密闭催化消解法 ?氯气校正法 （污废水测COD的国标方法） （工业废水的控制分析，操作过程要求严格） （适用于高氯废水的测定） 有机污染物的测定（一） 重铬酸钾法测定COD 原理：在强酸条件下，用一定量的重铬酸钾氧化水样中 的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫 酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质 的需氧量。 适用范围：污废水COD的测定 检出范围：5mg/L- 注意：吡啶不被氧化、芳香族有机化合物不易被氧化； 挥发性直链脂肪族化合物和苯等存在于气相中， 氧化不明显； 氯离子干扰测定 重铬酸钾法测定COD的过程 有机污染物的测定（一） 氧化回流装置示意图 取样 酸化 混匀、接上回流装置 加入催化剂 混匀、加热 回流2小时 冷却，稀释 滴定 计算 COD（O2，mg/L）=(V0-V1). c× 8 ×1000／V V0 ： 滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml； V1 ：滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml； C：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； 8：氧的摩尔质量，g/mol； V：水样的体积,ml 有机污染物的测定（一） 生化需氧量BOD测定（Biochemical Oxygen Demand） 概念：指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有 机物的生物化学过程中所消耗的溶解氧量。 测定方法： ?五天培养法（BOD5） ?库伦法 ?微生物电极法 ?测压法 有机污染物的测定（一） 五天培养法测定BOD5 原理：水样经过稀释后，在20±1℃条件下培养5天，求出 培养前后水样的溶解氧含量，二者的差值就是BOD5 。 适用范围：地表水、污废水 检出范围：2mg/L-6000mg/L 注意： ?水样的稀释:溶解氧含量不大于7mg/L不用稀释； 稀释程度为使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L， 而且剩余溶解氧量在1mg/L以上；水样的稀释倍数 根据经验估算； 稀释水一般用蒸馏水配制，预先饱和溶解氧，pH为 7.2，BOD5小于0.2； ?测定溶解氧用叠氮化钠修正的碘量法； ?接种：不含或少含微生物的水样，需要进行接种，引入微生 物；含有毒物质的水样，可适用经过驯化的微生物或提 高稀释倍数的方法； ?含游离氯的水样要预先除氯； 五天培养法测定BOD5 有机污染物的测定（一） 总有机碳TOC的测定（Total Organic Carbon） 含义：以碳的含量表示水体中有机物总量，采用燃烧法测。 定，能将有机物全部氧化，它比BOD和COD更能反应有机物的 总量。 测定方法： 燃烧氧化-非色散红外吸收法 有机污染物的测定（一） 燃烧氧化-非色散红外吸收法测定TOC 原理：将一定量的水样注入高温炉内的石英管，在900- 950℃下，以铂和三氧化钴或三氧化铬为催化剂，使有机物燃 烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外线气体分析仪器测定二 氧化碳的含量，从而确定水中碳的含量。由于高温下水中的 碳酸盐也分解为二氧化碳，所以上述方法测得的时总碳。为 测得有机碳，目前有两种方式：一是预酸化的方法；另一是 用有高、低温炉的仪器测定。 TOC分析仪流程示意图 有机污染物的测定（一） 燃烧氧化-非色散红外吸收法测定TOC 适用范围：各种水样 检出范围：0.5mg/L- 有机污染物的测定（一） 有机污染物综合指标小结 ?反应水体有机物含量的综合指标还有总需氧量TOD、活性 炭吸附-氯仿萃取物CCE、紫外吸收值UVA等。TOD几乎能 反应水中所有有机物燃烧需要的氧量、UVA能反应水体中 具有芳环结构的一大类有机物。 ?但是每种综合指标都有自己的局限性，使用时要根据水 质的具体情况合理选择，才能较好的表征水质情况。 有机污染物的测定（二） 类别指标的测定 ?挥发酚 ?硝基苯类 ?石油类 溴滴定法、分光光度法、色谱法 还原偶氮-分光光度法 氯代十六烷基吡啶分光光度法 重量法、红外分光光度法、非色散