0014浙贝母药材质量标准及检验操作规程.doc

文件编号 浙贝母药材质量标准 及检验操作规程 生效日期 ….-STP02-0014-2013 年　月　日 制定人 审核人 批准人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 办公室 分发部门 质管部 1 引用标准 《中华人民共和国药典》2010年版一部 2 标准 项目 《中华人民共和国药典》2010年版一部 内 控 标 准 性状 呈扁圆形，高1～1.5cm，直径1～2.5cm。表面类白色，外层鳞叶2瓣，肥厚，略似肾形，互相抱合，内有小鳞叶2～3枚和干缩的残茎。 鉴别 (1)本品粉末淡黄白色。淀粉粒甚多，单粒卵形、广卵形或椭圆形，直径6～56μm，层纹不明显。表皮细胞类多角形或长方形，垂周壁连珠状增厚；气孔少见，副卫细胞4～5个。草酸钙结晶少见，细小，多呈颗粒状，有的呈梭形、方形或细杆状。导管多为螺纹，直径至18μm。(2)取本品粉末5g，加浓氨试液2ml与三氯甲烷20ml，放置过夜，滤过，取滤液8ml，蒸干，残渣加三氯甲烷lml使溶解，作为供试品溶液。另取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶.G薄层板上，以乙酸乙酯甲醇一浓氨试液(17：2：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 水分 不得过18.0% 同左 总灰分 不得过.0％ 浸出物 不得少于8.0%。 同左 含量测定 含贝母素甲(C27H45NO3)和贝母素乙(C27H43NO3)的总量，不得少于0.080％。 3检验操作规程 3.1 取样 3.1.1 按“药材取样法”的原则取样。 3.1.2 取样标记清楚、明白，以供检验。 3.2 检测 3.2.1　性状 按药材和饮片检定通则（《中国药典》2010年版附录II B）中性状项检查形状、大小、色泽、表面特征、质地及气味等对样品进行检查，与其质量标准对照，是否相符。 3.2.2　鉴别 照（《中国药典》2010年版附录II C）显微鉴别法检测。取本品粉末过4号筛，挑取少许置载玻片上，滴加甘油醋酸试液、水合氯醛试液，盖上盖玻片置显微镜下观察和测量。与其质量标准对照，其显微特征是相符。 3.4.3水分 照水分检测法（《中国药典》2010年版附录IX H 第一法）检测。 3.4.4总灰分 照总灰分检测法（《中国药典》2010年版附录IX K）检测。 3.4.5浸出物 用甲醇作溶剂，照醇溶性浸出物测定法（中国药典2010版附录X A）项下的热浸法测定。 3.4.6含量测定 照《高效液相色谱法检验标准操作程序》测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈水一二乙胺(70：30：0.03)为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按贝母素甲峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含贝母素甲0.2mg、贝母素乙0.15mg的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约2g，精密称定，置烧瓶中，加浓氨试液4ml浸润1小时，精密加入三氯甲烷一甲醇(4：1)的混合溶液40ml，称定重量，混匀，置80水浴中加热回流2小时，放冷，再称定重量，加上述混合溶液补足减失的重量，滤过。精密量取续滤液10ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液5～15μl，注人液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程分别计算贝母素甲、贝母素乙的含量，即得。本品按干燥品计算，含贝母素甲(C27H45NO3)和贝母素乙(C27H43NO3)的总量，不得少于0.080％。5.1 检验过程中一定要规范操作，以保证结果的准确性。 3.5.2 取样及检验原始记录必须及时、清楚、准确。 3.5.3 结束后进行实验室、仪器的清洁工作，关闭电源，关好门窗，方可离开。 重庆..药业有限公司