基于石墨烯形成二维空间的纤铁矿纳米结构来实现高效催化降解酚类物质分析.ppt

基于石墨烯形成二维空间的纤铁矿纳米结构来实现高效催化降解酚类物质 专业：无机化学 摘要 石墨烯是一种二维空间纳米材料，由于其特殊的物理和化学性质，已经被广泛用于纳米电极、纳米装置和纳米级别的催化剂。这篇文章主要介绍了基于石墨烯来合成一种温和的液相的超薄的、高长宽比的单晶体纤铁矿纳米层。我们发现，当还原石墨烯在80℃20wt%的FeCl3和还原剂存在的情况下培养时，会在还原石墨烯氧化物上形成一层紧密的γ-FeOOH二维纳米层，平均厚度是2.1nm。这种超薄的纳米材料通过一系列完整的技术，如TEM，HRTEM，XRD，Mossbauer光谱，STXM表征后，证明γ-FeOOH二维纳米层形成了。重要的是，我们将这种新颖的纳米材料作为一种高效的稳定的催化剂应用在废水中酚类物质的处理。 引言 石墨烯是最近新发现的一种由碳原子组成的单层结构的二维纳米材料，由于其特殊的物理和化学性质，已经在许多领域如场效应晶体管、机电谐振器、能源存储设备和超灵敏的传感器等得到广泛应用。然而,除了石墨烯,独立式的二维纳米材料是所有维数中应用最多的纳米材料，部分原因是由于没有通用的合成方法。另一方面,石墨烯为纳米材料的生长提供了一个理想的基质并可能为二维纳米材料提供了一个模板。我们在这里报告一个基于石墨烯来合成液相的超薄单晶体，一种超磁性的纤铁矿（ γ-FeOOH ）纳米层，探索其作为一种高效催化剂在废水中处理酚类物质的应用。我们提供了一个全新的方法来合成二维纳米材料,使其适用于更为广泛的应用在材料和设备设计方面。 实验 1 Fe-G纳米结构的合成 所有的化学物质都是分析纯级别。GO是通过改进的Hummers方法从石墨粉来合成。在水合肼(50wt%)存在的条件下，脱落的GO纳米薄片(0.5 g /L)在80℃下被还原成石墨烯片状纳米颗粒。随后,将一系列含有Fe(wt %)的FeCl3水溶液和还原石墨烯薄片混合并充分搅拌。将额外的水合肼(50wt%)加入到反应溶液中并在80℃下培养30分钟。在冷却到室温后,通过溶液分离移除残留的金属离子和水合肼。 2 TEM标定 TEM样本是由剥落的Fe-G纳米结构固定在碳涂层的铜网格制得的。这些图像由JEOLJEN2011显微镜在高速运转的120千伏电压下测定的。HRTEM是在高速下200千伏电压下运行的。能量色散X射线(EDX)分析数据是通过EDAX探测器在HRTEM上推导的。 3 NEXAFS和STXM分析 Fe-G（20%）样品是将溶液滴定到Si3N4玻璃片（100nm厚）上制得的，过剩的溶剂蒸发。铁L-边，碳K-边NEXAFS测量值和STXM都是在光束线上海同步加速器辐射设施(SSRF)上测得的。传输图像在相关吸收边缘能量上转化成光学密度图像(O.D.=ln（I0/I)I0是光通率,I是传播通率)。铁分布图是通过分析一系列扫描图像在能量相关吸收边缘获得的(从700到730eV在铁2 p边缘)。这些图像序列也可以用于提取NEXAFS光谱。 4 其他的标定 XRD测量值是通过D/Max- 2000 XRD衍射仪测定的。Mossbauer光谱测量是在不断加速传递的状态由57Co/Rh在14.5K和室温下分别测得的。14.5 K光谱是使用一个封闭循环的氦制冷机REF399D22制得的。速度是由一个25um的一个α-Fe箔、异构体转变（I.S.)是和α-Fe中心在室温下相关。光谱使用Moss Winn安装。磁化曲线测定使用一个超导量子干涉器(MPMSXL,量子设计，美国)。红外光谱(400 - 4000cm-1)测量使用NicoletIR100红外光谱和纯溴化钾作为基质。 5 H2O2还原催化Fe-G纳米结构 在一个典型的比色测定中，将5%,10%,15%,20% 等份(50 微升)Fe-G纳米结构溶液分别与50微升TMB溶液(5mM）和2mM过氧化氢混合。在96个小孔的面板上进行了动力学分析,温度在30℃。将Fe-G纳米混合物，或者r-GO （50倍稀释）的等份溶液(50 微升）和50微升TMB 以及50微升不同浓度的H2O2混合。吸光度是在Tec an微型板下扫描5分钟测定的。 6电化学测量值 在40μMH2O2存在条件下，通过CHI630记录下了Fe-G纳米结构和γ-GO修饰玻碳电极的循环伏安图。常见的三电极系统，修饰玻碳电极作为工作电极，Pt作为辅助电极，Ag/AgCl 作为参比电极，被用于电化学测量，实验前要用高纯度的氮净化。 7 Fe-G纳米结构催化降解酚类物质 在以前报道过的实验中，酚类物质是在室温条件下存放在塑料管中，在每个管中，将纳米混合物和50mMH2O2以及不同浓